中醫藥品質分析(qaTCM)
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方法

(一)萃取次數考察:

取本品粉末約0.1 g,精確稱定,置50 mL離心管中,精確加入萃取溶媒10 mL,超音波震盪處理(功率400 W,頻率40 kHz)20分鐘,離心10分鐘(4000 rpm),取上清液過濾,取續濾液,即得。每針以10 μL注入高效能液相層析儀,殘渣部分重複上述方法多次萃取、進樣,直到指標成分被萃取完全,並選出最佳萃取次數。

 

(二)對照標準品溶液:

取標準品白綿馬素AA(Albaspidin AA)適量,精密稱定,加萃取溶媒製成每1 mL含白綿馬素AA(Albaspidin AA)160 μg的標準品儲備溶液。

 

(三)檢品溶液:

取本品粉末約0.1 g,精確稱定,置50 mL離心管中,精確加入萃取溶媒10 mL,超音波震盪處理(功率400 W,頻率40 kHz)20分鐘,離心10分鐘(4000 rpm),將上清液轉移至25 mL定量瓶中,殘渣部分重複提取一次,合併上清液,加萃取溶媒定容至25 mL,搖勻,過濾,取續濾液,即得。

 

(四)測定法:

分別精密吸取標準品溶液、檢品溶液10 μL,注入液相層析儀,測定,用標準曲線計算檢品溶液中白綿馬素AA(Albaspidin AA)的含量,即得。

 

 

 

 

(五)檢量線製作:

精密吸取白綿馬素AA(Albaspidin AA)標準品儲備液適量,以萃取溶媒稀釋製成含白綿馬素AA(Albaspidin AA)分別為0.31 μg/mL、0.63 μg/mL、1.25 μg/mL、2.50 μg/mL、5.00 μg/mL的標準品溶液。

 

(六)精密度試驗:

以白綿馬素AA(Albaspidin AA)濃度為20 μg/mL之標準品溶液連續進樣五針,以白綿馬素AA(Albaspidin AA)波峰面積為指標,求出相對標準差。

 

(七)重複性與樣品穩定性試驗:

1. 重複性:取同一家市售貫眾粉末,依貫眾檢品溶液製備方法平行製備五份貫眾檢品溶液,進樣測定,以白綿馬素AA(Albaspidin AA)含量(%)為指標,求出相對標準差。

2. 樣品穩定性:取同一家市售貫眾粉末,精確稱取約0.1 g,依貫眾檢品溶液製備方法製備貫眾檢品溶液,分別在0、2、4、8、16、24小時進樣測定,以白綿馬素AA(Albaspidin AA)波峰面積為指標,求出相對標準差。

 

(八)偵測極限與定量極限試驗:

1. 偵測極限(Limit of Detection, LOD):將已知濃度之標準品溶液不斷稀釋,並以訊號雜訊比為3:1時之濃度,作為偵測極限之估計值。

2. 定量極限(Limit of Quantitation, LOQ):將已知濃度之標準品溶液不斷稀釋,並以訊號雜訊比為10:1時之濃度,作為定量極限之估計值。

 

(九)添加回收率試驗:

取已知白綿馬素AA(Albaspidin AA)含量的貫眾藥材粉末約0.1 g,精密稱定五份,分別加入0.0346 mg的白綿馬素AA(Albaspidin AA),按檢品溶液製備方法操作、測定。