人參皂苷Rb1的分子式、分子量與熔點
分子式：C54H92O23；分子量：1109.29；熔點：197–198 °C；白色粉末。
（十五）人參皂苷Rb1的結構
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（十六）人參皂苷Rb1的1H NMR圖譜
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圖九、人參皂苷Rb1的1H NMR圖譜(C5D5N)
（十七）人參皂苷Rb1的13C NMR圖譜
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圖十、人參皂苷Rb1的13C NMR圖譜(C5D5N)
（十八）人參皂苷Rb1的ESI-MS圖譜
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圖十一、人參皂苷Rb1的ESI-MS圖譜
（十九）人參皂苷Rb1的FTIR圖譜
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圖十二、人參皂苷Rb1的FTIR圖譜
（二十）人參皂苷Rb1的UV圖譜
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圖十三、人參皂苷Rb1的UV圖譜
（二十一）人參皂苷Rb1的氫、碳化學位移
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人參皂苷Rb1
表七、人參皂苷Rb1的氫、碳化學位移(C5D5N)a
|
position
|
dH (500 MHz)
|
dC (125 MHz)
|
|
1
|
0.68–0.73 (m), 1.51–1.56 (m)
|
39.2
|
|
2
|
1.76–1.82 (m), 2.16–2.20 (m)
|
26.8
|
|
3
|
3.24 (dd, 12.0, 4.5)
|
89.0
|
|
4
|
-
|
39.7
|
|
5
|
0.64 (d, 11.5)
|
56.4
|
|
6
|
1.30–1.36 (m), 1.42–1.48 (m)
|
18.4
|
|
7
|
1.15–1.19 (m), 1.42–1.48 (m)
|
35.1
|
|
8
|
-
|
40.0
|
|
9
|
1.30–1.35 (m)
|
50.2
|
|
10
|
-
|
36.9
|
|
11
|
1.46–1.52 (m), 1.92–1.96 (m)
|
30.8
|
|
12
|
4.13–4.18 (m)
|
70.1
|
|
13
|
1.97 (t, 10.5)
|
49.5
|
|
14
|
-
|
51.4
|
|
15
|
0.84–0.88 (m), 1.44–1.48 (m)
|
30.7*
|
|
16
|
1.30–1.36 (m), 1.80–1.86 (m)
|
26.6
|
|
17
|
2.53–2.59 (m)
|
51.6
|
|
18
|
0.94 (s)
|
16.0
|
|
19
|
0.80 (s)
|
16.3
|
|
20
|
-
|
83.5
|
|
21
|
1.64 (s)
|
22.4
|
|
22
|
1.76–1.84 (m), 2.31–2.36 (m)
|
36.2
|
|
23
|
2.33–2.38 (m), 2.55–2.62 (m)
|
23.2
|
|
24
|
5.31 (t, 7.0)
|
126.0
|
|
25
|
-
|
131.0
|
|
26
|
1.59 (s)
|
25.8
|
|
27
|
1.64 (s)
|
17.9
|
|
28
|
1.26 (s)
|
28.1
|
|
29
|
1.09 (s)
|
16.6
|
|
30
|
0.94 (s)
|
17.4
|
|
1’
|
4.90 (d, 8.0)
|
105.1
|
|
2’
|
4.20–4.23 (m)
|
83.4
|
|
3’
|
4.10–4.25 (m)
|
78.2#
|
|
4’
|
4.10–4.25 (m)
|
71.7+
|
|
5’
|
3.88–3.92 (m)
|
78.1#
|
|
6’
|
4.43–4.55 (m)
|
62.9*
|
|
1’’
|
5.35 (d, 7.5)
|
106.1
|
|
2’’
|
4.00–4.05 (m)
|
71.7+
|
|
3’’
|
4.10–4.25 (m)
|
78.4#
|
|
4’’
|
4.27–4.35 (m)
|
71.7+
|
|
5’’
|
4.10–4.25 (m)
|
77.2
|
|
6’’
|
4.43–4.55 (m)
|
62.7*
|
|
1’’’
|
5.11 (d, 7.5)
|
98.1
|
|
2’’’
|
3.88–3.92 (m)
|
74.9
|
|
3’’’
|
4.11–4.07 (m)
|
79.3
|
|
4’’’
|
4.27–4.35 (m)
|
71.6+
|
|
5’’’
|
4.00–3.92 (m)
|
77.1
|
|
6’’’
|
4.27–4.35 (m), 4.71 (d, 10.5)
|
70.2
|
|
1””
|
5.08 (d, 7.5)
|
105.4
|
|
2’’’
|
4.00–4.07 (m)
|
75.3
|
|
3’’’
|
4.27–4.35 (m)
|
78.4#
|
|
4’’’
|
4.10–4.25 (m)
|
71.7+
|
|
5’’’
|
3.89–3.92 (m)
|
78.0#
|
|
6’’’
|
4.27–4.35 (m)
|
62.8*
|
|
a(Multiplicity, J in Hz) in ppm. *,#,+interchangeable.
|
萃取方式比較
台灣
取本品粉末約0.5 g，精確稱定，置錐形瓶中，加甲醇50 mL加熱迴流1.5小時，放冷過濾。精確取25 mL蒸乾，殘渣以水飽和正丁醇50 mL分次轉置分液漏斗，加氨試液振搖萃取2次，每次5 mL，合併水層。用水飽和正丁醇振搖萃取2次，每次10 mL，合併正丁醇層，用正丁醇飽合的水洗滌2次，每次10 mL，合併水液，再以水飽和正丁醇 10 mL振搖萃取，合併前兩次的正丁醇層，蒸乾，殘渣加甲醇轉移至10 mL容量瓶中加甲醇至刻度，過濾，取濾液。
中國
取粉末1.0 g，置錐形瓶中，加入水飽和正丁醇50 mL水浴加熱迴流1.5小時，放冷過濾，取25 mL蒸乾，殘渣加50%甲醇溶解，轉移置10 mL容量瓶中加甲醇至刻度，過濾，取濾液。
香港
取粉末1.0 g，置50 mL離心管中，加70%甲醇50 mL，超聲振盪30分鐘。
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萃取方法(皆0.5g定量10 ml)
|
人參皂Rb1
|
最佳
|
|
臺灣中藥典
甲醇加熱迴流1.5小時，氨+水飽和正丁醇振盪
|
1,138,470
|
|
|
中國中藥典
水飽和正丁醇加熱迴流1.5小時
|
474,447
|
|
|
香港
70%MeOH 10 mL 振盪30min
|
1,273,882
|
|
|
70%MeOH 10 mL 振盪1小時
|
1,310,283
|
|
|
70%MeOH 10 mL 振盪2小時
|
1,311,927
|
|
|
自行開發
75%MeOH 50 mL加熱迴流 1hr
|
1,953,949
|
|
|
自行開發
75%MeOH 50 mL加熱迴流 2hr
|
2,072,841
|
|
|
自行開發
75%MeOH 50 mL加熱迴流 3hr
|
2,313,171
|
|
|
自行開發
75%MeOH 50 mL加熱迴流 4hr
|
2,461,204
|
Ö
|
|
自行開發
75%MeOH 50 mL加熱迴流 5hr
|
2,433,128
|
|
*加熱迴流時間以4小時為最佳。
台灣 ACN:H2O = 3:7 (40 min)
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tailing 0.8 RT 24.5
香港 ACN : H2O
0 min 32 : 68
15 min 15 : 32
50 min 43 : 57
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tailing 0.94 RT 13.8
自行
ACN : H2O = 32 : 68 (30 min)
.png)
tailing 1.01 RT 16.8
自行開發
Time ACN H2O
0 19 81
30 19 81
45 22 78
60 29 71
75 29 71
110 40 60
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|
