方法
（一）最佳萃取溶媒評估
取本品粉末6份，每份準確稱取0.2 g，置50 mL離心管中，準確加入甲醇、75%甲醇、50%甲醇、95%乙醇、75%乙醇、50%乙醇各25 mL，超音波振盪處理(功率300 W，頻率40 kHz) 30分鐘，離心5分鐘(約4000 ´ g)，以No.1濾紙過濾，取濾液轉移至25 mL之定量瓶中，加溶媒至刻度，搖勻再過濾(Syringe filter, PTFE 0.45 mm)，即得。每針10 mL注入HPLC，以所測得每克重量之標準品木蘭脂素最大峰面積為最佳辛夷萃取溶媒。
（二）最佳萃取次數評估
準確稱取本品粉末(過第20號篩網)約0.25 g，置50 mL 離心管中，準確加入甲醇25 mL，超音波振盪處理(功率300 W，頻率40 kHz) 30分鐘，離心5分鐘(約4000 ´ g)，以No.1濾紙過濾，取濾液轉移至25 mL之定量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻再過濾(Syringe filter，PTFE 0.45 mm)，即得。每針10 mL注入HPLC，殘渣部分重複上述方法多次萃取、進樣，直到指標成分被萃取完全，並選出最佳萃取次數。
（三）對照標準品溶液
準確稱取標準品木蘭脂素5.0 mg，加10 mL甲醇製成每1 mL含木蘭脂素600 mg的標準品儲備溶液，並以甲醇稀釋至100 mg/mL製成對照標準品溶液。
（四）檢品溶液
準確稱取本品粉末(過第20號篩網)約0.25 g，置50 mL離心管中，加入甲醇25 mL，超音波振盪處理(功率300 W，頻率40 kHz) 30分鐘，離心5分鐘(約4000 ´ g)，以No.1濾紙過濾，取濾液，殘渣部分重複提取1次，合併濾液，轉移至50 mL之定量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻再過濾(Syringe filter, PTFE 0.45 mm)，即得。
（五）測定法
分別準確吸取標準品溶液、檢品溶液各10 mL注入HPLC，測定，用標準曲線計算溶液中木蘭脂素的含量，即得。
（六）檢量線
準確吸取木蘭脂素標準品儲備溶液適量(500 mg/mL)，以甲醇稀釋製成含木蘭脂素分別為500、250、125、100、50、25、5.0 μg/mL的標準品溶液。以上溶液各取10 mL分別注入HPLC進行定量分析，利用標準品之波峰面積(y軸)和標準品之濃度(x軸)進行線性回歸，並求得檢量線之方程式y = ax + b與相關係數R2。
（七）精密度試驗
以木蘭脂素濃度為100 mg/mL之對照標準品溶液連續進樣5針，以木蘭脂素的波峰面積為指標，求出相對標準差。
（八）重複性與穩定性試驗
1. 重複性：取同一批市售辛夷粉末，依辛夷檢品溶液製備方法平行製備5份辛夷檢品溶液，進樣測定，以木蘭脂素的含量(%)為指標，求出相對標準差。
2. 穩定性：取同一批市售辛夷粉末，依辛夷檢品溶液製備方法製備辛夷檢品溶液，分別在0、2、4、8、16、24小時進樣測定，以木蘭脂素的含量為指標，求出相對標準差。
（九）偵測極限與定量極限試驗
1. 偵測極限(Limit of Detection, LOD)：將已知濃度之標準品溶液不斷稀釋，並以訊號雜訊比為≧3:1時之濃度，作為偵測極限估計值。
2. 定量極限(Limit of Quantitation, LOQ)：將已知濃度之標準品溶液不斷稀釋，並以訊號雜訊比為≧10:1時之濃度，作為定量極限估計值。
（十）添加回收率試驗
取已知木蘭脂素含量的辛夷材料粉末5份，每份準確稱取約0.05 g，分別加入木蘭脂素2.5 mg，並按檢品溶液製備方法操作測定。 |
