萃法選擇及濃度測試
實驗日期:109/03/06
相對溼度(RH):43%
溫度(RT):24.5 ℃
【展開劑4】 (自行開發/人參臺灣中藥典) ──正丁醇:冰乙酸:水 (7:1:2)
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─HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色後可見光檢出
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─HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色後紫外光(365 nm)檢出
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編號
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名稱
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點注量
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1,2,3
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人參皂苷Rb1 (1.0 mg/mL)
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1,2,5 μL
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4,5,6
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人參皂苷Re (1.0 mg/mL)
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1,2,5 μL
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7,8,9
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人參皂苷Rg1 (1.0 mg/mL)
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1,2,5 μL
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10,11,12
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檢品溶液1【萃取方法1】
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1,2,5 μL
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13,14,15
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檢品溶液1【萃取方法2】
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1,2,5 μL
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建議萃法:2種萃法之檢品溶液中皆有分離與檢出標準品人參皂苷Rb1、人參皂苷Re、人參皂苷Rg1,由於萃取方法較簡易,故採用【萃取方法1】。
建議點注量:人參皂苷Rb1標準品溶液1 μL,人參皂苷Re標準品溶液1 μL,人參皂苷Rg1標準品溶液1 μL,檢品溶液【萃取方法1】2 μL。
三、溶媒系統選擇
實驗日期:109/03/04
相對溼度(RH):41%
溫度(RT):26.5 ℃
【展開劑1】 (臺灣中藥典第三版2018) ──二氯甲烷:乙酸乙酯:甲醇:水 (15:40:22:10)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ──HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色後可見光檢出(人參皂苷Rb1 Rf值為0.35,人參皂苷Re Rf值為0.43,人參皂苷Rg1 Rf值為0.47)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018)──HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色後紫外光(365 nm)檢出(人參皂苷Rb1 Rf值為0.35,人參皂苷Re Rf值為0.43,人參皂苷Rg1 Rf值為0.47)
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實驗日期:109/03/05
相對溼度(RH):44%
溫度(RT):24.3 ℃
【展開劑2】 (中華人民共和國藥典2015) (放置5~12 ℃ 放置12小時,取下層溶劑為展開劑) ──三氯甲烷:乙酸乙酯:甲醇:水 (15:40:22:10)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ──HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色後可見光檢出(人參皂苷Rb1 Rf值為0.02,人參皂苷Re Rf值為0.08,人參皂苷Rg1 Rf值為0.14)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ──HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色後可見光檢出(人參皂苷Rb1 Rf值為0.02,人參皂苷Re Rf值為0.08,人參皂苷Rg1 Rf值為0.14)
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實驗日期:109/03/05
相對溼度(RH):44%
溫度(RT):24.3 ℃
【展開劑3】 (香港中藥材標準第三冊) (放置6 ℃以下不少於10小時,取下層溶劑為展開劑) ──二氯甲烷:甲醇:水 (13:7:2)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ──HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色後可見光檢出(人參皂苷Rb1 Rf值為0.16,人參皂苷Re Rf值為0.27,人參皂苷Rg1 Rf值為0.38)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ──HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色後可見光檢出(人參皂苷Rb1 Rf值為0.16,人參皂苷Re Rf值為0.27,人參皂苷Rg1 Rf值為0.38)
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實驗日期:109/03/06
相對溼度(RH):43%
溫度(RT):24.5 ℃
【展開劑4】 (自行開發) ──正丁醇:冰乙酸:水 (7:1:2) P
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ──HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色後可見光檢出(人參皂苷Rb1 Rf值為0.2,人參皂苷Re Rf值為0.44,人參皂苷Rg1 Rf值為0.57)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ──HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色後可見光檢出(人參皂苷Rb1 Rf值為0.2,人參皂苷Re Rf值為0.44,人參皂苷Rg1 Rf值為0.57)
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1:Blank
2:人參皂苷Rb1
3:人參皂苷Re
4:人參皂苷Rg1
5,6:檢品溶液1
7:Spike
建議溶媒系統:以【萃取方法1】方式,由於不使用含氯的溶劑,且展開劑較為簡便,故採用自行開發之【展開劑4】。
四、觀察方式選擇
實驗日期:109/03/06
相對溼度(RH):43%
溫度(RT):24.5 ℃
【展開劑4】(自行開發) ──正丁醇:冰乙酸:水 (7:1:2)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ─HPTLC可見光檢出
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ─ HPTLC紫外光(365 nm)檢出
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ─HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色後可見光檢出P
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ─ HPTLC10%硫酸/乙醇顯色後紫外光(365 nm)檢出P
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1:Blank 2:人參皂苷Rb1
3:人參皂苷Re 4:人參皂苷Rg1
5,6:檢品溶液1 7:Spike
建議觀察方式:10%硫酸/乙醇顯色後於可見光及紫外光(365 nm),皆有較明顯分離之條帶。
五、十批西洋參樣品檢測
實驗日期:109/03/09
相對溼度(RH):45%
溫度(RT):24.3 ℃
【展開劑4】(自行開發)──正丁醇:冰乙酸:水 (7:1:2)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ──HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色
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(1) 10%硫酸/乙醇顯色後可見光檢出
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(2) 10%硫酸/乙醇顯色後紫外光(365 nm)檢出
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1
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Blank
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7,8
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檢品溶液2 (NF2)
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2
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人參皂苷Rb1 (1.0 mg/mL)
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9,10
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檢品溶液3 (NF3)
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3
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人參皂苷Re (1.0 mg/mL)
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11,12
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檢品溶液4 (NJ1)
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4
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人參皂苷Rg1 (1.0 mg/mL)
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13,14
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檢品溶液5 (SU3)
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5,6
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檢品溶液1 (NF1)
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15
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Spike (檢品溶液1)
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【展開劑4】(自行開發) ──正丁醇:冰乙酸:水 (7:1:2)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ──HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色
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(1) 10%硫酸/乙醇顯色後可見光檢出
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(2) 10%硫酸/乙醇顯色後紫外光(365 nm)檢出
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1
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Blank
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7,8
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檢品溶液7 (NJ3)
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2
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人參皂苷Rb1 (1.0 mg/mL)
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9,10
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檢品溶液8 (NR)
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3
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人參皂苷Re (1.0 mg/mL)
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11,12
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檢品溶液9 (SU1)
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4
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人參皂苷Rg1 (1.0 mg/mL)
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13,14
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檢品溶液10 (CA2)
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5,6
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檢品溶液6 (NJ2)
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15
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Spike (檢品溶液1)
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結論與建議:以臺灣中藥典第三版之【萃取方法1】方式,以自行開發之【展開劑4】分離與檢出人參皂苷Rb1、人參皂苷Re、人參皂苷Rg1較佳,以10%硫酸/乙醇顯色後於可見光及紫外光(365 nm)下檢視較佳。 |