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西洋參
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溶媒系統與觀察方式

萃法選擇及濃度測試

實驗日期:109/03/06

相對溼度(RH):43%

溫度(RT):24.5 ℃

【展開劑4】  (自行開發/人參臺灣中藥典) ──正丁醇:冰乙酸:水 (7:1:2)

─HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色後可見光檢出

─HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色後紫外光(365 nm)檢出

編號

名稱

點注量

1,2,3

人參皂苷Rb1 (1.0 mg/mL)

1,2,5 μL

4,5,6

人參皂苷Re (1.0 mg/mL)

1,2,5 μL

7,8,9

人參皂苷Rg1 (1.0 mg/mL)

1,2,5 μL

10,11,12

檢品溶液1【萃取方法1】

1,2,5 μL

13,14,15

檢品溶液1【萃取方法2】

1,2,5 μL

建議萃法:2種萃法之檢品溶液中皆有分離與檢出標準品人參皂苷Rb1、人參皂苷Re、人參皂苷Rg1,由於萃取方法較簡易,故採用【萃取方法1】。

建議點注量:人參皂苷Rb1標準品溶液1 μL,人參皂苷Re標準品溶液1 μL,人參皂苷Rg1標準品溶液1 μL,檢品溶液【萃取方法1】2 μL

 

三、溶媒系統選擇

實驗日期:109/03/04

相對溼度(RH):41%

溫度(RT):26.5 ℃

【展開劑1】 (臺灣中藥典第三版2018) ──二氯甲烷:乙酸乙酯:甲醇:水 (15:40:22:10)

【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ──HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色後可見光檢出(人參皂苷Rb1 Rf值為0.35,人參皂苷Re Rf值為0.43,人參皂苷Rg1 Rf值為0.47)

 

【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018)──HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色後紫外光(365 nm)檢出(人參皂苷Rb1 Rf值為0.35,人參皂苷Re Rf值為0.43,人參皂苷Rg1 Rf值為0.47)

 

 

 

 

實驗日期:109/03/05

相對溼度(RH):44%

溫度(RT):24.3 ℃

【展開劑2】 (中華人民共和國藥典2015) (放置5~12 ℃ 放置12小時,取下層溶劑為展開劑) ──三氯甲烷:乙酸乙酯:甲醇:水 (15:40:22:10)

【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ──HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色後可見光檢出(人參皂苷Rb1 Rf值為0.02,人參皂苷Re Rf值為0.08,人參皂苷Rg1 Rf值為0.14)

 

【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ──HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色後可見光檢出(人參皂苷Rb1 Rf值為0.02,人參皂苷Re Rf值為0.08,人參皂苷Rg1 Rf值為0.14)

 

 

 

 

 

實驗日期:109/03/05

相對溼度(RH):44%

溫度(RT):24.3 ℃

【展開劑3】 (香港中藥材標準第三冊) (放置6 ℃以下不少於10小時,取下層溶劑為展開劑) ──二氯甲烷:甲醇:水 (13:7:2)

【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ──HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色後可見光檢出(人參皂苷Rb1 Rf值為0.16,人參皂苷Re Rf值為0.27,人參皂苷Rg1 Rf值為0.38)

 

【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ──HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色後可見光檢出(人參皂苷Rb1 Rf值為0.16,人參皂苷Re Rf值為0.27,人參皂苷Rg1 Rf值為0.38)

 

 

 

 

 

實驗日期:109/03/06

相對溼度(RH):43%

溫度(RT):24.5 ℃

【展開劑4】 (自行開發) ──正丁醇:冰乙酸:水 (7:1:2) P

【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ──HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色後可見光檢出(人參皂苷Rb1 Rf值為0.2,人參皂苷Re Rf值為0.44,人參皂苷Rg1 Rf值為0.57)

【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ──HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色後可見光檢出(人參皂苷Rb1 Rf值為0.2,人參皂苷Re Rf值為0.44,人參皂苷Rg1 Rf值為0.57)

1:Blank

2:人參皂苷Rb1

3:人參皂苷Re

4:人參皂苷Rg1

5,6:檢品溶液1

7:Spike

建議溶媒系統:以【萃取方法1】方式,由於不使用含氯的溶劑,且展開劑較為簡便,故採用自行開發之【展開劑4】。

 

四、觀察方式選擇

實驗日期:109/03/06

相對溼度(RH):43%

溫度(RT):24.5 ℃

【展開劑4】(自行開發) ──正丁醇:冰乙酸:水 (7:1:2)

【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018)  ─HPTLC可見光檢出

 

【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018)  ─ HPTLC紫外光(365 nm)檢出

【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018)  ─HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色後可見光檢出P

【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018)  ─ HPTLC10%硫酸/乙醇顯色後紫外光(365 nm)檢出P

 

1:Blank                                         2:人參皂苷Rb1

3:人參皂苷Re                             4:人參皂苷Rg1

5,6:檢品溶液1                         7:Spike

 

建議觀察方式:10%硫酸/乙醇顯色後於可見光及紫外光(365 nm),皆有較明顯分離之條帶。

 

五、十批西洋參樣品檢測

實驗日期:109/03/09

相對溼度(RH):45%

溫度(RT):24.3 ℃

【展開劑4】(自行開發)──正丁醇:冰乙酸:水 (7:1:2)

【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ──HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色

(1) 10%硫酸/乙醇顯色後可見光檢出

(2) 10%硫酸/乙醇顯色後紫外光(365 nm)檢出

1

Blank

7,8

檢品溶液2 (NF2)

2

人參皂苷Rb1 (1.0 mg/mL)

9,10

檢品溶液3 (NF3)

3

人參皂苷Re (1.0 mg/mL)

11,12

檢品溶液4 (NJ1)

4

人參皂苷Rg1 (1.0 mg/mL)

13,14

檢品溶液5 (SU3)

5,6

檢品溶液1 (NF1)

15

Spike (檢品溶液1)

 

 

 

 

【展開劑4】(自行開發) ──正丁醇:冰乙酸:水 (7:1:2)

【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ──HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色

(1) 10%硫酸/乙醇顯色後可見光檢出

(2) 10%硫酸/乙醇顯色後紫外光(365 nm)檢出

1

Blank

7,8

檢品溶液7 (NJ3)

2

人參皂苷Rb1 (1.0 mg/mL)

9,10

檢品溶液8 (NR)

3

人參皂苷Re (1.0 mg/mL)

11,12

檢品溶液9 (SU1)

4

人參皂苷Rg1 (1.0 mg/mL)

13,14

檢品溶液10 (CA2)

5,6

檢品溶液6 (NJ2)

15

Spike (檢品溶液1)

 

結論與建議:以臺灣中藥典第三版之【萃取方法1】方式,以自行開發之【展開劑4】分離與檢出人參皂苷Rb1、人參皂苷Re、人參皂苷Rg1較佳,以10%硫酸/乙醇顯色後於可見光及紫外光(365 nm)下檢視較佳。