二、萃法選擇及濃度測試
實驗日期：104/12/03
相對溼度(RH)：32%
溫度(RT)：28 ℃
【展開劑2】(香港中藥材標準第二冊)──二氯甲烷：甲醇(4：1)
|
編號
|
名稱
|
含量
|
|
1，2，3
|
升麻素苷(Prim-O-glucosylcimifugin)
(1 mg/mL)
|
1，2，5 μL
|
|
4，5，6
|
5-O-甲基維斯阿米醇苷(4'-O-β-D-
Glucosyl-5-O-methylvisamminol)
(1 mg/mL)
|
1，2，5 μL
|
|
7，8，9
|
NR Sample【萃取方法1】
|
2，5，10 μL
|
|
10，11，12
|
NR Sample【萃取方法2】
|
2，5，10 μL
|
|
13，14，15
|
NR Sample【萃取方法3】
|
2，5，10 μL
|
建議萃法：【萃取方法2】
建議點注量：升麻素苷(Prim-O-glucosylcimifugin)標準品溶液 1 μL，5-O-甲基維斯阿米醇苷(4'-O-β-D-Glucosyl-5-O-methylvisamminol)標準品溶液 2 μL，【萃取方法2】 5 μL
三、溶媒系統選擇
實驗日期：104/12/09
相對溼度(RH)：50%
溫度(RT)：28 ℃
【展開劑1】(台灣中藥典第二版)──乙酸乙酯：甲醇：水 (10：2：1)
【萃取方法2】(中華人民共和國藥典2010)──TLC紫外光(254 nm)檢出
【展開劑2】(香港中藥材標準第二冊)──二氯甲烷：甲醇(4：1)
【萃取方法2】(中華人民共和國藥典2010)──TLC紫外光(254 nm)檢出
1：Blank
2：升麻素苷(Prim-O-glucosylcimifugin)
3：5-O-甲基維斯阿米醇苷(4'-O-β-D-Glucosyl-5-O-methylvisamminol)
4，5：NR Sample
6：Spike (NR Sample)
以中華人民共和國藥典2010萃取方式，採用香港中藥材標準第二冊之溶媒系統【展開劑2】展開，其結果與其他展開劑比較：成分斑點與斑點分離的較開。
四、觀察方式選擇
實驗日期：104/12/09
相對溼度(RH)：50%
溫度(RT)：28 ℃
【展開劑2】(香港中藥材標準第二冊)──二氯甲烷：甲醇(4：1)
【萃取方法2】(中華人民共和國藥典2010)──TLC紫外光(254 nm)檢出
【萃取方法2】(中華人民共和國藥典2010)──TLC紫外光(365 nm)檢出
1：Blank
2：升麻素苷(Prim-O-glucosylcimifugin)
3：5-O-甲基維斯阿米醇苷(4'-O-β-D-Glucosyl-5-O-methylvisamminol)
4，5：NR Sample
6：Spike (NR Sample)
以【展開劑2】(香港中藥材標準第二冊)──二氯甲烷：甲醇(4：1)展開下，在紫外光(254 nm)下有一明顯成分斑點。而在紫外光(365 nm)下檢出，斑點看不到，因此在紫外光(254 nm)下檢出即可。
五、十家樣品檢測：
實驗日期：104/12/10
相對溼度(RH)：49%
溫度(RT)：28 ℃
【展開劑2】(香港中藥材標準第二冊)──二氯甲烷：甲醇(4：1)
【萃取方法2】(中華人民共和國藥典2010)──TLC紫外光(254 nm)檢出
|
1
|
Blank
|
|
2
|
升麻素苷(Prim-O-glucosylcimifugin)(1 mg/mL)
|
|
3
|
5-O-甲基維斯阿米醇苷(4'-O-β-D-Glucosyl-5-O-methylvisamminol)
(1 mg/mL)
|
|
4，5
|
NF Sample
|
|
6，7
|
NJ Sample
|
|
8，9
|
NN Sample
|
|
10，11
|
NR Sample
|
|
12，13
|
CE Sample
|
|
14
|
Spike (NF Sample)
|
|
1
|
Blank
|
|
2
|
升麻素苷(Prim-O-glucosylcimifugin)(1 mg/mL)
|
|
3
|
5-O-甲基維斯阿米醇苷(4'-O-β-D-Glucosyl-5-O-methylvisamminol)
(1 mg/mL)
|
|
4，5
|
SC Sample
|
|
6，7
|
SE Sample
|
|
8，9
|
SH Sample
|
|
10，11
|
SJ Sample
|
|
12，13
|
SL Sample
|
|
14
|
Spike (NF Sample)
|
|
