二、萃法選擇及濃度測試
實驗日期：105/04/14
相對溼度(RH)：64%
溫度(RT)：26 ℃
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【展開劑3】 (自行開發) ──二氯甲烷：甲醇：甲酸 (20：5：1)
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編號
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名稱
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含量
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1，2，3
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白花蛇舌草苷I (Oldenlandosid I) (0.5 mg/mL)
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1，2，5 μL
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4，5，6
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TS檢品溶液【萃取方法1】
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2，5，8 μL
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7，8，9
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TS檢品溶液【萃取方法2】
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2，5，8 μL
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10，11，12
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TS檢品溶液【萃取方法3】
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2，5，8 μL
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建議萃法：3種萃法之TS檢品溶液中皆有分離與檢出白花蛇舌草苷I (Oldenlandosid I)，而由於製備簡便快速，且使用溶劑量較低，故選擇【萃取方法2】。
建議點注量：白花蛇舌草苷I (Oldenlandosid I)標準品溶液2 μL，檢品溶液【萃取方法2】2 μL。
三、溶媒系統選擇
實驗日期：105/04/14
相對溼度(RH)：64%
溫度(RT)：26 ℃
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【展開劑1】 (自行開發) ──乙酸乙酯：甲醇 (4：1)
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【萃取方法3】 (自行開發) ── HPTLC 10%硫酸乙醇呈色後可見光檢出(白花蛇舌草苷I (Oldenlandosid I) Rf值為0.48)
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【展開劑2】 (自行開發) ──乙酸乙酯：甲醇：甲酸 (20：5：1)
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【萃取方法3】 (自行開發) ── HPTLC 10%硫酸乙醇呈色後可見光檢出(白花蛇舌草苷I (Oldenlandosid I) Rf值為0.61)
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【展開劑3】 (自行開發) ──二氯甲烷：甲醇：甲酸 (20：5：1)
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【萃取方法3】 (自行開發) ── HPTLC 10%硫酸乙醇呈色後可見光檢出(白花蛇舌草苷I (Oldenlandosid I) Rf值為0.44)
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1：Blank
2：白花蛇舌草苷I (Oldenlandosid I)
3，4：TS檢品溶液
5：Spike
建議溶媒系統：以【萃取方法2】方式，3種展開劑展開皆可從TS檢品溶液中分離與檢出出白花蛇舌草苷I (Oldenlandosid I)，而由於條帶顯示較多也較細，故採用自行開發之【展開劑3】。
四、觀察方式選擇
實驗日期：105/04/14
相對溼度(RH)：64%
溫度(RT)：26 ℃
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【展開劑3】 (自行開發) ──二氯甲烷：甲醇：甲酸 (20：5：1)
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萃取方法2】(自行開發) ─ HPTLC紫外光(254 nm)檢出
【萃取方法2】(自行開發) ─ HPTLC紫外光(365 nm)檢出
【萃取方法2】(自行開發) ─ HPTLC呈色/可見光檢出
【萃取方法2】(自行開發) ─ HPTLC呈色/紫外光(365 nm)檢出
1：Blank
2：白花蛇舌草苷I (Oldenlandosid I)
3，4：TS檢品溶液
5：Spike
建議觀察方式：經10%硫酸乙醇呈色後，於可見光下顯示出較其他觀察方式下明顯之白花蛇舌草苷I (Oldenlandosid I)標準品斑點，且所呈現之條帶也較多。
五、十家樣品檢測
實驗日期：105/04/14
相對溼度(RH)：64%
溫度(RT)：26 ℃
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【展開劑3】 (自行開發) ──二氯甲烷：甲醇：甲酸 (20：5：1)
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【萃取方法2】 (自行開發) ── HPTLC 10%硫酸乙醇呈色後可見光檢出
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1
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Blank
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2
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白花蛇舌草苷I (Oldenlandosid I) (0.5 mg/mL)
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3，4
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NDA檢品溶液
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5，6
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NFJ檢品溶液
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7，8
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NHS檢品溶液
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9，10
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NWA檢品溶液
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11，12
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NYS檢品溶液
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13
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Spike (TS檢品溶液)
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結論與建議：以自行開發之【萃取方法2】方式，並以自行開發之【展開劑3】分離與檢出白花蛇舌草苷I (Oldenlandosid I)效果較佳，所呈現出的條帶也較多，以10%硫酸乙醇顯色後，在可見光下檢視較清楚。 |
