二、萃法選擇及濃度測試
實驗日期：105/11/11
相對溼度(RH)：48%
溫度(RT)：25 ℃
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【展開劑2】 (香港中藥材標準第七冊) ──二氯甲烷：乙醇：冰醋酸 (10：5：0.4)
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編號
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名稱
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含量
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1，2，3
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何首烏苷(2,3,5,4'-Tetrahydroxystilbene-2-Ο-β-D-glucoside) (0.1 mg/mL)
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1，2，5 μL
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4，5，6
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檢品溶液5【萃取方法1】
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2，5，8 μL
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7，8，9
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檢品溶液5【萃取方法2】
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2，5，8 μL
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建議萃法：2種萃法之檢品溶液中皆有分離與檢出標準品何首烏苷，而由於條帶顯示較清楚，且所使用的萃取溶劑較安全及廣用，故選擇【萃取方法2】。
建議點注量：何首烏苷(2,3,5,4'-Tetrahydroxystilbene-2-Ο-β-D-glucoside)標準品溶液1 μL，檢品溶液【萃取方法2】5 μL。
三、溶媒系統選擇
實驗日期：105/11/14
相對溼度(RH)：58%
溫度(RT)：26 ℃
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【展開劑1】 (修飾臺灣中藥典第二版2013) ──正己烷：乙酸乙酯：甲酸 (15：5：1)
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【萃取方法2】(香港中藥材標準第七冊) ── HPTLC 紫外光(365 nm)檢出 (何首烏苷Rf值為0)
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【展開劑2】 (香港中藥材標準第七冊) ──二氯甲烷：乙醇：冰醋酸 (10：5：0.4)
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【萃取方法2】(香港中藥材標準第七冊) ── HPTLC 紫外光(365 nm)檢出 (何首烏苷Rf值為0.55)
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【展開劑3】 (自行開發) ──乙酸乙酯：甲醇：甲酸 (10：1：0.2)
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【萃取方法2】(香港中藥材標準第七冊) ── HPTLC 紫外光(365 nm)檢出 (何首烏苷Rf值為0.47)
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1：Blank
2：何首烏苷(2,3,5,4'-Tetrahydroxystilbene-2-Ο-β-D-glucoside)
3，4：檢品溶液5
5：Spike
建議溶媒系統：以【萃取方法2】方式，唯【展開劑2】及【展開劑3】可從檢品溶液中分離與檢出何首烏苷，而由於條帶顯示較多，故採用香港中藥材標準第七冊之【展開劑2】。
四、觀察方式選擇
實驗日期：105/11/14
相對溼度(RH)：58%
溫度(RT)：26 ℃
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【展開劑2】 (香港中藥材標準第七冊) ──二氯甲烷：乙醇：冰醋酸 (10：5：0.4)
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【萃取方法2】(香港中藥材標準第七冊) ─ HPTLC紫外光(254 nm)檢出
【萃取方法2】(香港中藥材標準第七冊) ─ HPTLC紫外光(365 nm)檢出
1：Blank
2：何首烏苷(2,3,5,4'-Tetrahydroxystilbene-2-Ο-β-D-glucoside)
3，4：檢品溶液5
5：Spike
建議觀察方式：於紫外光(365 nm)下顯示出較紫外光(254 nm)明顯之何首烏苷(2,3,5,4'-Tetrahydroxystilbene-2-Ο-β-D-glucoside)標準品斑點。
五、十家樣品檢測
實驗日期：105/11/15
相對溼度(RH)：60%
溫度(RT)：26 ℃
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【展開劑2】 (香港中藥材標準第七冊) ──二氯甲烷：乙醇：冰醋酸 (10：5：0.4)
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【萃取方法2】(香港中藥材標準第七冊) ── HPTLC 紫外光(365 nm)檢出
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1
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Blank
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2
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何首烏苷(2,3,5,4'-Tetrahydroxystilbene-2-Ο-β-D-glucoside) (0.1 mg/mL)
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3，4
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檢品溶液1 (NF)
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5，6
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檢品溶液2 (NJ-2)
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7，8
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檢品溶液3 (NN)
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9，10
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檢品溶液4 (NR-1)
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11，12
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檢品溶液5 (NR-2)
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13
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Spike (檢品溶液5)
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1
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Blank
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2
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何首烏苷(2,3,5,4'-Tetrahydroxystilbene-2-Ο-β-D-glucoside) (0.1 mg/mL)
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3，4
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檢品溶液6 (SC)
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5，6
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檢品溶液7 (SG)
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7，8
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檢品溶液8 (SR)
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9，10
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檢品溶液9 (ST)
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11，12
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檢品溶液10 (SW)
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13
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Spike (檢品溶液5)
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結論與建議：以香港中藥材標準第七冊之【萃取方法2】方式，並以香港中藥材標準第七冊之【展開劑2】分離與檢出何首烏苷(2,3,5,4'-Tetrahydroxystilbene-2-Ο-β-D-glucoside)條帶顯示較多，於紫外光(365 nm)下檢視較佳。 |
