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南葶藶子
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溶媒系統與觀察方式

萃法選擇及濃度測試

實驗日期:106/02/23

相對溼度(RH):46%

溫度(RT):25 ℃

【展開劑3】 (自行開發) ──乙酸乙酯:甲酸:水 (3:1:1)

 

 

 

編號

名稱

點注量

1,2,3

槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷(Quercetin-3-O-β-D-glucose-7-O-β-D-gentiobioside) (0.1 mg/mL)

1,2,5 μL

4,5,6

檢品溶液7【萃取方法1】

2,5,8 μL

7,8,9

檢品溶液7【萃取方法2】

2,5,8 μL

10,11,12

檢品溶液7【萃取方法3】

2,5,8 μL

 

建議萃法:3種萃法之檢品溶液中皆有分離與檢出標準品槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷,而由於製備方法較簡便快速,且條帶顯示較多,故選擇【萃取方法2】。

建議點注量:槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷(Quercetin-3-O-β-D-glucose-7-O-β-D-gentiobioside)標準品溶液1 μL,檢品溶液【萃取方法2】2 μL

 

溶媒系統選擇

實驗日期:106/02/23

相對溼度(RH):46%

溫度(RT):25 ℃

【展開劑1】 (中華人民共和國藥典2015) ──乙酸乙酯:甲醇:水 (7:2:1)

【萃取方法2】(香港中藥材標準第六冊) ── HPTLC 紫外光(365 nm)檢出 (槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷無明顯檢出)

 

 

【展開劑2】 (香港中藥材標準第六冊) ──正丁醇:水:甲酸 (6:3:2)

【萃取方法2】(香港中藥材標準第六冊) ── HPTLC 紫外光(365 nm)檢出 (槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷無明顯檢出)

 

 

【展開劑3】 (自行開發) ──乙酸乙酯:甲酸:水 (3:1:1)

【萃取方法2】(香港中藥材標準第六冊) ── HPTLC 紫外光(365 nm)檢出 (槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷Rf值為0.29)

 

 

1:Blank

2:槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷(Quercetin-3-O-β-D-glucose-7-O-β-D-gentiobioside)

3,4:檢品溶液7

5:Spike

建議溶媒系統:以【萃取方法2】方式,唯【展開劑3】展開可從檢品溶液中分離與檢出槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷,故採用自行開發之【展開劑3】。

 

 

觀察方式選擇

實驗日期:106/02/23

相對溼度(RH):46%

溫度(RT):25 ℃

【展開劑3】 (自行開發) ──乙酸乙酯:甲酸:水 (3:1:1)

【萃取方法2】(香港中藥材標準第六冊) ─ HPTLC紫外光(254 nm)檢出

【萃取方法2】(香港中藥材標準第六冊) ─ HPTLC紫外光(365 nm)檢出P

 

         

 

1:Blank

2:槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷(Quercetin-3-O-β-D-glucose-7-O-β-D-gentiobioside)

3,4:檢品溶液7

5:Spike

建議觀察方式:於紫外光(365 nm)下顯示出較紫外光(254 nm)有明顯之槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷(Quercetin-3-O-β-D-glucose-7-O-β-D-

gentiobioside)標準品斑點。

 

 

十批樣品檢測

實驗日期:106/03/01

相對溼度(RH):51%

溫度(RT):22 ℃

【展開劑3】 (自行開發) ──乙酸乙酯:甲酸:水 (3:1:1)

【萃取方法2】(香港中藥材標準第六冊) ── HPTLC 紫外光(365 nm)檢出

 

 

1

Blank

2

槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷(Quercetin-3-O-β-D-glucose-7-O-β-D-gentiobioside) (0.1 mg/mL)

3,4

檢品溶液1 (NF)

5,6

檢品溶液2 (NJ)

7,8

檢品溶液3 (NN)

9,10

檢品溶液4 (NR)

11,12

檢品溶液5 (CG)

13

Spike (檢品溶液7)

 

 

1

Blank

2

槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷(Quercetin-3-O-β-D-glucose-7-O-β-D-gentiobioside) (0.1 mg/mL)

3,4

檢品溶液6 (SA)

5,6

檢品溶液7 (SC)

7,8

檢品溶液8 (SE)

9,10

檢品溶液9 (SJ)

11,12

檢品溶液10 (SR)

13

Spike (檢品溶液7)

 

 

結論與建議:以香港中藥材標準第六冊之【萃取方法2】方式,並以自行開發之【展開劑3】分離與檢出槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷(Quercetin-3-O-β-D-glucose-7-O-β-D-gentiobioside)較佳,於紫外光(365 nm)下檢視較佳。