萃法選擇及濃度測試
實驗日期:106/02/23
相對溼度(RH):46%
溫度(RT):25 ℃
【展開劑3】 (自行開發) ──乙酸乙酯:甲酸:水 (3:1:1)
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編號
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名稱
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點注量
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1,2,3
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槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷(Quercetin-3-O-β-D-glucose-7-O-β-D-gentiobioside) (0.1 mg/mL)
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1,2,5 μL
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4,5,6
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檢品溶液7【萃取方法1】
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2,5,8 μL
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7,8,9
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檢品溶液7【萃取方法2】
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2,5,8 μL
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10,11,12
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檢品溶液7【萃取方法3】
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2,5,8 μL
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建議萃法:3種萃法之檢品溶液中皆有分離與檢出標準品槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷,而由於製備方法較簡便快速,且條帶顯示較多,故選擇【萃取方法2】。
建議點注量:槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷(Quercetin-3-O-β-D-glucose-7-O-β-D-gentiobioside)標準品溶液1 μL,檢品溶液【萃取方法2】2 μL。
溶媒系統選擇
實驗日期:106/02/23
相對溼度(RH):46%
溫度(RT):25 ℃
【展開劑1】 (中華人民共和國藥典2015) ──乙酸乙酯:甲醇:水 (7:2:1)
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【萃取方法2】(香港中藥材標準第六冊) ── HPTLC 紫外光(365 nm)檢出 (槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷無明顯檢出)
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【展開劑2】 (香港中藥材標準第六冊) ──正丁醇:水:甲酸 (6:3:2)
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【萃取方法2】(香港中藥材標準第六冊) ── HPTLC 紫外光(365 nm)檢出 (槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷無明顯檢出)
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【展開劑3】 (自行開發) ──乙酸乙酯:甲酸:水 (3:1:1)
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【萃取方法2】(香港中藥材標準第六冊) ── HPTLC 紫外光(365 nm)檢出 (槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷Rf值為0.29)
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1:Blank
2:槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷(Quercetin-3-O-β-D-glucose-7-O-β-D-gentiobioside)
3,4:檢品溶液7
5:Spike
建議溶媒系統:以【萃取方法2】方式,唯【展開劑3】展開可從檢品溶液中分離與檢出槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷,故採用自行開發之【展開劑3】。
觀察方式選擇
實驗日期:106/02/23
相對溼度(RH):46%
溫度(RT):25 ℃
【展開劑3】 (自行開發) ──乙酸乙酯:甲酸:水 (3:1:1)
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【萃取方法2】(香港中藥材標準第六冊) ─ HPTLC紫外光(254 nm)檢出
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【萃取方法2】(香港中藥材標準第六冊) ─ HPTLC紫外光(365 nm)檢出P
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1:Blank
2:槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷(Quercetin-3-O-β-D-glucose-7-O-β-D-gentiobioside)
3,4:檢品溶液7
5:Spike
建議觀察方式:於紫外光(365 nm)下顯示出較紫外光(254 nm)有明顯之槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷(Quercetin-3-O-β-D-glucose-7-O-β-D-
gentiobioside)標準品斑點。
十批樣品檢測
實驗日期:106/03/01
相對溼度(RH):51%
溫度(RT):22 ℃
【展開劑3】 (自行開發) ──乙酸乙酯:甲酸:水 (3:1:1)
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【萃取方法2】(香港中藥材標準第六冊) ── HPTLC 紫外光(365 nm)檢出
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1
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Blank
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2
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槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷(Quercetin-3-O-β-D-glucose-7-O-β-D-gentiobioside) (0.1 mg/mL)
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3,4
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檢品溶液1 (NF)
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5,6
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檢品溶液2 (NJ)
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7,8
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檢品溶液3 (NN)
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9,10
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檢品溶液4 (NR)
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11,12
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檢品溶液5 (CG)
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13
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Spike (檢品溶液7)
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1
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Blank
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2
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槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷(Quercetin-3-O-β-D-glucose-7-O-β-D-gentiobioside) (0.1 mg/mL)
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3,4
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檢品溶液6 (SA)
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5,6
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檢品溶液7 (SC)
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7,8
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檢品溶液8 (SE)
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9,10
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檢品溶液9 (SJ)
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11,12
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檢品溶液10 (SR)
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13
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Spike (檢品溶液7)
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結論與建議:以香港中藥材標準第六冊之【萃取方法2】方式,並以自行開發之【展開劑3】分離與檢出槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷(Quercetin-3-O-β-D-glucose-7-O-β-D-gentiobioside)較佳,於紫外光(365 nm)下檢視較佳。
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