萃法選擇及濃度測試
實驗日期:109/03/24
相對溼度(RH):45%
溫度(RT):26.1 ℃
【展開劑2】 (臺灣中藥典修) ──甲苯:甲醇 (10:1)
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─HPTLC紫外光(254 nm)檢出
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─HPTLC香夾蘭醛–硫酸試液顯色後可見光檢出
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編號
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名稱
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點注量
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1,2,3
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厚朴酚(1.0 mg/mL)
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1,2,5 μL
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4,5,6
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和厚朴酚(1.0 mg/mL)
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1,2,5 μL
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7,8,9
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檢品溶液7【萃取方法1】
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1,2,5 μL
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10,11,12
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檢品溶液7【萃取方法2】
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1,2,5 μL
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建議萃法:2種萃法之檢品溶液中皆有分離與檢出標準品厚朴酚、和厚朴酚,故採用臺灣中藥典萃法,選擇【萃取方法1】。
建議點注量:厚朴酚標準品溶液2 μL,和厚朴酚標準品溶液2 μL,檢品溶液【萃取方法1】2 μL。
三、溶媒系統選擇
實驗日期:109/03/24
相對溼度(RH):45%
溫度(RT):26 ℃
【展開劑1】 (臺灣中藥典第三版2018) (中華人民共和國藥典2015)──甲苯:甲醇 (17:1)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ──HPTLC紫外光(254 nm)檢出檢出(厚朴酚 Rf值為0.28,和厚朴酚Rf值為0.17)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018)──HPTLC香夾蘭醛–硫酸試液顯色後可見光檢出(厚朴酚 Rf值為0.28,和厚朴酚Rf值為0.17)
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實驗日期:109/03/24
相對溼度(RH):45%
溫度(RT):26 ℃
【展開劑2】(修飾臺灣中藥典第三版2018) ──甲苯:甲醇 (10:1) P
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ──HPTLC紫外光(254 nm)檢出檢出(厚朴酚 Rf值為0.35,和厚朴酚Rf值為0.22)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ──HPTLC香夾蘭醛–硫酸試液顯色後可見光檢出(厚朴酚 Rf值為0.35,和厚朴酚Rf值為0.22)
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實驗日期:109/03/24
相對溼度(RH):45%
溫度(RT):26 ℃
【展開劑3】 (香港中藥材標準第二冊)──二氯甲烷:甲苯:乙酸乙脂 (5:4:1)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ──HPTLC紫外光(254 nm)檢出檢出(厚朴酚 Rf值為0.46,和厚朴酚Rf值為0.39)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ──HPTLC香夾蘭醛–硫酸試液顯色後可見光檢出(厚朴酚 Rf值為0.46,和厚朴酚Rf值為0.39)
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相對溼度(RH):45%
實驗日期:109/03/24
溫度(RT):26 ℃
【展開劑4】 (自行開發) ──正己烷:丙酮 (2:1)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ──HPTLC紫外光(254 nm)檢出檢出(厚朴酚 Rf值為0.48,和厚朴酚Rf值為0.41)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ──HPTLC香夾蘭醛–硫酸試液顯色後可見光檢出(厚朴酚 Rf值為0.48,和厚朴酚Rf值為0.41)
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1:Blank
2:厚朴酚
3:和厚朴酚
4,5:檢品溶液7
6:Spike
建議溶媒系統:以【萃取方法1】及【展開劑2】方式,由於斑點較多,且厚朴酚,和厚朴酚Rf值較適中,故採用修飾臺灣中藥典第三版2018之【展開劑2】。
四、觀察方式選擇
實驗日期:109/03/24
相對溼度(RH):45%
溫度(RT):26 ℃
【展開劑2】(修飾臺灣中藥典第三版2018) ──甲苯:甲醇 (10:1)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ─HPTLC可見光檢出
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ─ HPTLC紫外光(254 nm)檢出P
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ─HPTLC香夾蘭醛–硫酸試液顯色後可見光檢出
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ─HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色後可見光檢出
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1:Blank
2:厚朴酚
3:和厚朴酚
4,5:檢品溶液7
6:Spike
建議觀察方式:於紫外光(254 nm)及香夾蘭醛–硫酸試液顯色後於可見光檢視下皆有較明顯分離之條帶。
五、十批厚朴樣品檢測
實驗日期:109/03/25
相對溼度(RH):48%
溫度(RT):22 ℃
【展開劑2】(修飾臺灣中藥典第三版2018) ──甲苯:甲醇 (10:1)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ──HPTLC紫外光(254 nm)檢出
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(1) HPTLC紫外光(254 nm)檢出
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(2) HPTLC香夾蘭醛–硫酸試液顯色後可見光檢出
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1
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Blank
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8,9
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檢品溶液3 (NJ)
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2
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厚朴酚(1.0 mg/mL)
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10,11
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檢品溶液4 (NN)
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3
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和厚朴酚(1.0 mg/mL)
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12,13
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檢品溶液5 (NR)
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4,5
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檢品溶液1 (CD)
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14
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Spike (檢品溶液7)
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6,7
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檢品溶液2 (NF)
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【展開劑2】(修飾臺灣中藥典第三版2018) ──甲苯:甲醇 (10:1)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ──HPTLC紫外光(254 nm)檢出
(1) HPTLC紫外光(254 nm)檢出
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(2) HPTLC香夾蘭醛–硫酸試液顯色後可見光檢出
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1
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Blank
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8,9
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檢品溶液8 (SG)
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2
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厚朴酚(1.0 mg/mL)
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10,11
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檢品溶液9 (SUA)
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3
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和厚朴酚(1.0 mg/mL)
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12,13
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檢品溶液10 (SUB)
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4,5
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檢品溶液6(SC)
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14
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Spike (檢品溶液7)
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6,7
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檢品溶液7 (SE)
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結論與建議:以臺灣中藥典第三版之【萃取方法1】方式,以修飾臺灣中藥典第三版2018之【展開劑2】分離與檢出厚朴酚、和厚朴酚較佳,於紫外光(254 nm)及以香夾蘭醛–硫酸試液顯色後於可見光下檢視較佳。
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