二、萃法選擇及濃度測試
實驗日期：104/12/07
相對溼度(RH)：45%
溫度(RT)：27 ℃
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【展開劑2】 (香港中藥材標準第七冊) ──乙酸乙酯：甲醇：25%氨水：水 (18：2：1：0.1)
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編號
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名稱
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含量
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1，2，3
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貝母辛(Peimisine) (1 mg/mL)
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1，2，5 μL
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4，5，6
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西貝素(Sipeimine) (1 mg/mL)
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1，2，5 μL
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7，8，9
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SE檢品溶液【萃取方法1】
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4，8，12 μL
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10，11，12
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SE檢品溶液【萃取方法2】
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4，8，12 μL
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建議萃法：【萃取方法1】及【萃取方法2】SE檢品溶液皆有檢出貝母辛及西貝素，而由於秤取粉末較少，製備時間也較短，故選擇【萃取方法2】。
建議點注量：貝母辛(Peimisine)標準品溶液2 μL，西貝素(Sipeimine)標準品溶液2 μL，檢品溶液【萃取方法2】12 μL。
三、溶媒系統選擇
實驗日期：104/12/08
相對溼度(RH)：48%
溫度(RT)：26 ℃
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【展開劑1】 (中華人民共和國藥典2015) ──乙酸乙酯：甲醇：濃氨水：水 (18：2：1：0.1)
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【萃取方法2】(香港中藥材標準第七冊) ── HPTLC 1%香莢蘭醛的10%硫酸甲醇呈色後紫外光(365 nm)檢出(貝母辛Rf值為0.58；西貝素Rf值為0.74)
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【展開劑2】 (香港中藥材標準第七冊) ──乙酸乙酯：甲醇：25%氨水：水 (18：2：1：0.1)
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【萃取方法2】(香港中藥材標準第七冊) ── HPTLC 1%香莢蘭醛的10%硫酸甲醇呈色後紫外光(365 nm)檢出(貝母辛Rf值為0.55；西貝素Rf值為0.74)
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1：Blank
2：貝母辛(Peimisine)
3：西貝素(Sipeimine)
4，5：SE檢品溶液
6：Spike
建議溶媒系統：以【萃取方法2】方式，二者展開劑皆可於SE檢品溶液中分離出貝母辛及西貝素，而由於西貝素Rf值較趨近於中間值，故選擇【展開劑2】。
四、觀察方式選擇
實驗日期：104/12/08
相對溼度(RH)：48%
溫度(RT)：26 ℃
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【展開劑2】 (香港中藥材標準第七冊) ──乙酸乙酯：甲醇：25%氨水：水 (18：2：1：0.1)
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【萃取方法2】(香港中藥材標準第七冊) ─ HPTLC紫外光(254 nm)檢出
【萃取方法2】(香港中藥材標準第七冊) ─ HPTLC紫外光(365 nm)檢出
【萃取方法2】(香港中藥材標準第七冊) ─HPTLC呈色/可見光檢出
【萃取方法2】(香港中藥材標準第七冊) ─HPTLC呈色/紫外光(365 nm)檢出
1：Blank
2：貝母辛(Peimisine)
3：西貝素(Sipeimine)
4，5：SE檢品溶液
6：Spike
建議觀察方式：單以紫外光(254 nm及365 nm)檢視，貝母辛(Peimisine)及西貝素(Sipeimine)標準品主點顯示皆不清楚，經1%香莢蘭醛的10%硫酸甲醇呈色後，於可見光及紫外光(365 nm)下顯示出明顯之成分主點，而因香港中藥材標準第七冊是以紫外光(365 nm)下檢視，故選擇相同之檢視方式。
五、十家樣品檢測
實驗日期：104/12/09
相對溼度(RH)：53%
溫度(RT)：26 ℃
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【展開劑2】 (香港中藥材標準第七冊) ──乙酸乙酯：甲醇：25%氨水：水 (18：2：1：0.1)
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【萃取方法2】(香港中藥材標準第七冊) ─HPTLC 1%香莢蘭醛的10%硫酸甲醇呈色後紫外光(365 nm)檢出
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1
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Blank
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2
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貝母辛(Peimisine) (1 mg/mL)
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3
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西貝素(Sipeimine) (1 mg/mL)
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4，5
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NF檢品溶液
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6，7
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NH檢品溶液
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8，9
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NI檢品溶液
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10，11
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NJ檢品溶液
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12，13
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CD檢品溶液
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14
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Spike (SE檢品溶液)
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1
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Blank
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2
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貝母辛(Peimisine) (1 mg/mL)
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3
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西貝素(Sipeimine) (1 mg/mL)
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4，5
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SC檢品溶液
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6，7
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SE檢品溶液
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8，9
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SF檢品溶液
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10，11
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SG檢品溶液
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12，13
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SH檢品溶液
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14
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Spike (SE檢品溶液)
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結論與建議：建議選用貝母辛對照標準品較西貝素佳，並建議選用以香港中藥材標準第七冊之【萃取方法2】方式較簡便，以及採用香港中藥材標準第七冊之【展開劑2】分離效果較佳，需以1%香莢蘭醛的10%硫酸甲醇試液顯色後，於可見光或紫外光(365 nm)下檢視皆可。 |
