二、萃法選擇及濃度測試
實驗日期:104/11/16
相對溼度(RH):63%
溫度(RT):24℃
【展開劑2】(中華人民共和國藥典2010 )──正己烷:乙酸乙酯(17:3)
編號
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名稱
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含量
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1,2,3
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胡薄荷酮(Pulegone) (4.6 μg /mL)
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1,2,5 μL
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4,5,6
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NF Sample【萃取方法1】
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5,10,20 μL
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7,8,9
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NF Sample【萃取方法2】
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5,10,20 μL
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10,11,12
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NF Sample【萃取方法3】
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5,10,20 μL
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建議萃法:3種萃取方法檢品溶液中皆無檢出胡薄荷酮標準品,其中【萃取方法2】因斑點較多,因此較佳。
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建議點注量:胡薄荷酮(Pulegone)標準品溶液 2 μL,【萃取方法2】 10 μL
三、溶媒系統選擇
實驗日期:104/11/18
相對溼度(RH):55%
溫度(RT):25 ℃
【展開劑1】( 台灣中藥典第二版 ) ──正己烷:乙酸乙酯 (7:3)
【萃取方法2】(中華人民共和國藥典2010)──以茴香醛/硫酸試液,加熱後於可見光下檢視。
【展開劑2】(中華人民共和國藥典2010 )──正己烷:乙酸乙酯 (17:3)
【萃取方法2】(中華人民共和國藥典2010)──以茴香醛/硫酸試液,加熱後於可見光下檢視。
【展開劑3】(香港中藥材標準第四冊)──石油醚(60-80℃):乙酸乙酯 (37:3)
【萃取方法2】(中華人民共和國藥典2010)──以茴香醛/硫酸試液,加熱後於可見光下檢視。
1:Blank
2:胡薄荷酮(Pulegone)
3,4:NF Sample
5:Spike (NF Sample)
以中華人民共和國藥典2010萃取方式,採用中華人民共和國藥典2010之溶媒系統【展開劑2】展開,其結果與經【展開劑1】與【展開劑3】比較:斑點Rf值較適中,分離效果亦佳。
四、觀察方式選擇
實驗日期:104/11/18
相對溼度(RH):55%
溫度(RT):26 ℃
【展開劑2】(中華人民共和國藥典2010 )──正己烷:乙酸乙酯(17:3)
【萃取方法2】(中華人民共和國藥典2010)
TLC紫外光(254 nm)檢出
【萃取方法2】(中華人民共和國藥典2010)
TLC紫外光(366 nm)檢出
【萃取方法2】(中華人民共和國藥典2010)
TLC茴香醛硫酸試液/可見光 檢出
【萃取方法2】(中華人民共和國藥典2010)
TLC香莢蘭醛硫酸試液/可見光 檢出
1:Blank
2:胡薄荷酮(Pulegone)
3,4:NF Sample
5:Spike (NF Sample)
以【展開劑2】(中華人民共和國藥典2010 )──正己烷:乙酸乙酯(17:3)展開下,於紫外光(254 nm)下檢出,顯示1個較明顯之成分斑點。經茴香醛硫酸試液呈色後在可見光下檢出,比較其他觀察方式的斑點數較多且清楚,因此經茴香醛硫酸試液呈色後在可見光下檢出即可。
五、十家樣品檢測:
實驗日期:104/11/20
相對溼度(RH):58%
溫度(RT):27 ℃
【展開劑2】(中華人民共和國藥典2010 )──正己烷:乙酸乙酯(17:3)
【萃取方法2】(中華人民共和國藥典2010) ──以茴香醛/硫酸試液,加熱後於可見光下檢視。
1
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Blank
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2
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胡薄荷酮(Pulegone)(4.6 μg/mL)
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3,4
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NF Sample
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5,6
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NJ Sample
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7,8
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NN Sample
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9,10
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NR Sample
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11,12
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CE Sample
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13
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Spike (NF Sample)
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1
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Blank
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2
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胡薄荷酮(Pulegone)(4.6 μg/mL)
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3,4
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SC Sample
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5,6
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SE Sample
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7,8
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SG Sample
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9,10
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SJ Sample
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11,12
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SQ Sample
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13
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Spike (NF Sample)
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結論與建議:參考香港中藥材標準第四冊荊芥穗藥材指標成分為胡薄荷酮 (Pulegone),然而TLC檢測荊芥藥材時,由於胡薄荷酮 (Pulegone)量太少,因此並不適合為荊芥藥材之TLC鑑別指標成分,建議仍按照台灣中藥典第二版以荊芥對照藥材比對,展開劑與萃取方法選用中華人民共和國藥典2010 版較佳。
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