萃法選擇及濃度測試
實驗日期:108/10/02
相對溼度(RH):72%
溫度(RT):22 ℃
【展開劑1】 (臺灣中藥典第三版2018) ──正丁醇:冰乙酸:水 (7:1:2)
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編號
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名稱
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含量
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1,2,3
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氯化小蘗鹼 (1.0 mg/mL)
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1,2,5 μL
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4,5,6
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檢品溶液9【萃取方法1】
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1,2,5 μL
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7,8,9
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檢品溶液9【萃取方法2】
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1,2,5 μL
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10,11,12
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檢品溶液9【萃取方法3】
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1,2,5 μL
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建議萃法:3種萃法之檢品溶液中皆有分離與檢出標準品氯化小蘗鹼,因方法簡化,故選擇臺灣中藥典萃法【萃取方法1】。
建議點注量:氯化小蘗鹼標準品溶液1 μL,檢品溶液【萃取方法1】1 μL。
溶媒系統選擇
實驗日期:108/10/08
相對溼度(RH):55%
溫度(RT):26 ℃
【展開劑1】 (臺灣中藥典第三版2018) ──正丁醇:冰乙酸:水 (7:1:2)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ── HPTLC 紫外光(365 nm)檢出(氯化小蘗鹼Rf值為0.52)
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【展開劑2】 (香港中藥材標準第一冊) ──正丁醇:冰乙酸:水 (4:1.5:1)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ── HPTLC 紫外光(365 nm)檢出(氯化小蘗鹼Rf值為0.68)
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1:Blank
2:氯化小蘗鹼
3,4:檢品溶液9
5:Spike
建議溶媒系統:以【萃取方法1】方式,2種展開劑展開皆可從檢品溶液中分離與檢出氯化小蘗鹼,因Rf值較適中,故採用臺灣中藥典第三版之【展開劑1】。
觀察方式選擇
實驗日期:108/10/08
相對溼度(RH):55%
溫度(RT):26 ℃
【展開劑1】 (臺灣中藥典第三版2018) ──正丁醇:冰乙酸:水 (7:1:2)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ─ HPTLC紫外光(254 nm)檢出
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ─ HPTLC紫外光(365 nm)檢出
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1:Blank
2:氯化小蘗鹼
3,4:檢品溶液9
5:Spike
建議觀察方式:於紫外光(365 nm)檢視下。
十批黃蘗樣品檢測
實驗日期:108/10/08
相對溼度(RH):55%
溫度(RT):26 ℃
【展開劑1】 (臺灣中藥典第三版2018) ──正丁醇:冰乙酸:水 (7:1:2)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ─ HPTLC 紫外光(365 nm)檢出
1
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Blank
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2
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氯化小蘗鹼(1.0 mg/mL)
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3,4
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檢品溶液1 (NC)
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5,6
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檢品溶液2 (NF)
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7,8
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檢品溶液3 (NJA)
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9,10
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檢品溶液4 (NRA)
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11,12
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檢品溶液5 (CA)
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13
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Spike (檢品溶液9)
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【展開劑1】 (臺灣中藥典第三版2018) ──正丁醇:冰乙酸:水 (7:1:2)
【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ─ HPTLC 紫外光(365 nm)檢出
1
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Blank
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2
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氯化小蘗鹼(1.0 mg/mL)
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3,4
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檢品溶液6 (SA)
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5,6
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檢品溶液7 (SJ)
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7,8
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檢品溶液8 (SGA)
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9,10
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檢品溶液9 (SGB)
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11,12
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檢品溶液10 (SU)
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13
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Spike (檢品溶液9)
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結論與建議:以臺灣中藥典第三版之【萃取方法1】方式,並以臺灣中藥典第三版之【展開劑1】分離與檢出氯化小蘗鹼,於紫外光(365 nm)下檢視之。
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