萃法選擇及濃度測試
實驗日期：109/04/07
相對溼度(RH)：54%
溫度(RT)：25.1 ℃
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【展開劑3】 (自行開發2) ──甲苯：乙醚 (1：1)
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─HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色後可見光檢出
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編號
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名稱
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點注量
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1，2，3
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木蘭脂素(1.0 mg/mL)
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1，2，5 μL
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4，5，6
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檢品溶液7【萃取方法1】
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1，2，5 μL
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7，8，9
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檢品溶液7【萃取方法2】
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1，2，5 μL
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建議萃法：2種萃法之檢品溶液中皆有分離與檢出標準品木蘭脂素，由於超音波振盪萃法較便利，故採用【萃取方法1】。
建議點注量：木蘭脂素標準品溶液5 μL，檢品溶液【萃取方法1】2 μL。
三、溶媒系統選擇
實驗日期：109/04/07
相對溼度(RH)：54%
溫度(RT)：25.1 ℃
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【展開劑1】 (臺灣中藥典第三版2018) (香港中藥材標準第二冊)──二氯甲烷：乙醚 (5：1)
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【萃取方法1】(香港中藥材標準第二冊)──HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色後可見光檢出(木蘭脂素 Rf值為0.48)
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【展開劑2】 (自行開發1) ──正己烷：乙酸乙酯 (1：1)
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【萃取方法1】(香港中藥材標準第二冊)──HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色後可見光檢出(木蘭脂素 Rf值為0.3)
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【展開劑3】 (自行開發2) ──甲苯：乙醚 (1：1) P
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【萃取方法1】(香港中藥材標準第二冊)──HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色後可見光檢出(木蘭脂素 Rf值為0.45)
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【展開劑4】 (自行開發3) ──乙醚：乙酸乙酯 (5：1)
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【萃取方法1】(香港中藥材標準第二冊)──HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色後可見光檢出(木蘭脂素 Rf值為0.57)
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1：Blank
2：木蘭脂素
3，4：檢品溶液7
5：Spike
建議溶媒系統：以【萃取方法1】方式及【展開劑3】展開條件下，由於有較明顯分離之條帶，故採用自行開發2之【展開劑3】。
四、觀察方式選擇
實驗日期：109/03/24
相對溼度(RH)：45%
溫度(RT)：26.1 ℃
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【展開劑3】 (自行開發2) ──甲苯：乙醚 (1：1)
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【萃取方法1】(香港中藥材標準第二冊) ─HPTLC可見光檢出
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【萃取方法1】(香港中藥材標準第二冊) ─ HPTLC紫外光(365 nm)檢出
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【萃取方法1】(香港中藥材標準第二冊) ─HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色後可見光檢出P
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【萃取方法1】(香港中藥材標準第二冊) ─HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色後可見光檢出
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1：Blank
2：木蘭脂素
3，4：檢品溶液7
5：Spike
建議觀察方式：於10%硫酸/乙醇顯色後可見光檢視下，有較明顯分離之條帶。
五、十批辛夷樣品檢測
實驗日期：109/04/08
相對溼度(RH)：49%
溫度(RT)：24.6 ℃
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【展開劑3】(自行開發2) ──甲苯：乙醚 (1：1)
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【萃取方法1】(香港中藥材標準第二冊) ──HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色後可見光檢出
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1
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Blank
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2
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木蘭脂素(1.0 mg/mL)
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3，4
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檢品溶液1 (NF)
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5，6
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檢品溶液2 (NJ)
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7，8
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檢品溶液3 (NN)
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9，10
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檢品溶液4 (NR)
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11，12
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檢品溶液5 (CA)
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13
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Spike (檢品溶液7)
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【展開劑3】(自行開發2) ──甲苯：乙醚 (1：1)
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【萃取方法1】(香港中藥材標準第二冊) ──HPTLC 10%硫酸/乙醇顯色後可見光檢出
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1
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Blank
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2
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木蘭脂素(1.0 mg/mL)
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3，4
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檢品溶液6 (SC)
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5，6
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檢品溶液7 (SE)
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7，8
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檢品溶液8 (SG)
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9，10
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檢品溶液9 (SUA)
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11，12
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檢品溶液10 (SUB)
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13
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Spike (檢品溶液7)
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結論與建議：以【萃取方法1】方式，以自行開發2之【展開劑3】分離與檢出木蘭脂素較佳，於10%硫酸/乙醇顯色後於可見光下檢視較佳。 |
