中醫藥品質分析(qaTCM)
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魚腥草
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魚腥草

方法

(一)對照標準品溶液

    取標準品槲皮苷(Quercitrin)精確稱定1.0 mg,加1 mL的70%甲醇製成每1 mL含槲皮苷(Quercitrin) 1000 mg的標準品儲備溶液

(二)檢品溶液

    取本品粉末(過第60號篩網)約0.5 g,精確秤定,置50 mL錐形瓶中,精確加入70%甲醇15 mL,超音波震盪處理(功率200 W,頻率40 kHz) 20分鐘,以No. 2濾紙過濾至50 mL之定量瓶中,殘渣部分重複提取二次,合併濾液,加70%甲醇至刻度,搖勻再過濾(Syringe filter, 0.45 mm),取濾液,即得。

(三)測定法

    分別精確吸取對照標準品溶液、檢品溶液10 mL,注入HPLC,測定,用標準曲線計算溶液中槲皮苷(Quercitrin)的含量,即得。

 

 

(四)檢量線

    精確吸取槲皮苷(Quercitrin)標準品儲備溶液適量(1000 mg/mL),以70%甲醇稀釋製成含槲皮苷(Quercitrin)分別為500 mg/mL、250 mg/mL、125 mg/mL、100 mg/mL、75 mg/mL、50 mg/mL、25 mg/mL的標準品溶液。以上溶液各取10 mL分別注入HPLC進行定量分析,利用標準品之波峰面積(y軸)和標準品之濃度(x軸)進行線性回歸,並求得檢量線之方程式y=ax+b與相關係數R2

 

(五)精密度試驗

    以槲皮苷(Quercitrin)濃度為50 mg/mL之標準品儲備液分別連續進樣五針,以槲皮苷(Quercitrin)的波峰面積為指標,求出相對標準差。

 

(六)再現性與穩定性試驗

1. 再現性:取同一家市售魚腥草粉末,依魚腥草檢品溶液製備方法平行製備五份魚腥草檢品溶液,進樣測定,以槲皮苷(Quercitrin)的含量(%)為指標,求出相對標準差。

2. 穩定性:取同一家市售魚腥草粉末,依魚腥草檢品溶液製備方法製備魚腥草檢品溶液,分別在0、2、4、8、16、24小時進樣測定,以槲皮苷(Quercitrin)的波峰面積為指標,求出相對標準差。

 

(七)偵測極限與定量極限試驗

    偵測極限(limit of detection, LOD):將已知濃度之標準品溶液不斷稀釋,並以訊號雜訊比為≧ 3:1時之濃度,作為偵測極限估計值;定量極限(limit of quantitation, LOQ):將已知濃度之標準品溶液不斷稀釋,並以訊號雜訊比為≧10:1時之濃度,作為定量極限估計值。

 

(八)添加回收率試驗

    取已知槲皮苷(Quercitrin)含量的魚腥草藥材粉末約0.25 g,精確稱定五份,分別加入約1.0 mg的槲皮苷(Quercitrin),並按檢品溶液製備方法操作測定。