萃法選擇及濃度測試
實驗日期：105/02/01
相對溼度(RH)：50%
溫度(RT)：23 ℃
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【展開劑1】 (臺灣中藥典第二版2013) ──正己烷：乙酸乙酯 (3：2)
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HPTLC 10%硫酸乙醇呈色後可見光檢出
紫外光(254 nm)檢出
紫外光(365 nm)檢出
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編號
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名稱
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含量
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1，2
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白鮮鹼 (Dictamnine) (0.2 mg/mL)
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2，5 μL
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3，4
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梣酮 (Fraxinellone) (0.2 mg/mL)
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2，5 μL
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5，6
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黃柏酮 (Obacunone) (0.5 mg/mL)
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2，5 μL
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7，8，9
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NF檢品溶液【萃取方法1】
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2，5，8 μL
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10，11，12
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NF檢品溶液【萃取方法2】
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2，5，8 μL
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13，14，15
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NF檢品溶液【萃取方法3】
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2，5，8 μL
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建議萃法：3種萃法之NF檢品溶液，皆有分離與檢出標準品梣酮及黃柏酮，其中【萃取方法2】及【萃取方法3】之檢品溶液中亦有檢出標準品白鮮鹼，而由於萃取方法製備簡便，故選擇【萃取方法3】。
建議點注量：白鮮鹼 (Dictamnine) (0.2 mg/mL)標準品溶液5 μL，梣酮 (Fraxinellone) (0.2 mg/mL)標準品溶液2 μL，黃柏酮 (Obacunone) (0.5 mg/mL)標準品溶液2 μL，檢品溶液【萃取方法3】5 μL。
溶媒系統選擇
實驗日期：104/02/02
相對溼度(RH)：43%
溫度(RT)：22 ℃
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【展開劑1】 (臺灣中藥典第二版2013) ──正己烷：乙酸乙酯 (3：2)
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【萃取方法3】(香港中藥材標準第四冊) ── HPTLC 10%硫酸乙醇呈色後可見光檢出
紫外光(254 nm)檢出
紫外光(365 nm)檢出
(白鮮鹼Rf值為0.40、梣酮Rf值為0.70、黃柏酮Rf值為0.19)
【展開劑2】 (中華人民共和國藥典2015) ──甲苯：正己烷：乙酸乙酯 (3：3：3)
【萃取方法3】(香港中藥材標準第四冊) ── HPTLC 10%硫酸乙醇呈色後可見光檢出
紫外光(254 nm)檢出
紫外光(365 nm)檢出
(白鮮鹼Rf值為0.44、梣酮Rf值為0.75、黃柏酮Rf值為0.24)
【展開劑3】 (香港中藥材標準第四冊) ──甲苯：甲醇：冰醋酸 (10：0.5：0.1
【萃取方法3】(香港中藥材標準第四冊) ── HPTLC 10%硫酸乙醇呈色後可見光檢出
紫外光(254 nm)檢出
紫外光(365 nm)檢出
(白鮮鹼Rf值為0.49、梣酮Rf值為0.73、黃柏酮Rf值為0.32)
1：Blank
2：白鮮鹼(Dictamnine)
3：梣酮(Fraxinellone)
4：黃柏酮(Obacunone)
5，6：NF檢品溶液
7：Spike
建議溶媒系統：以【萃取方法3】方式，3種展開劑展開皆可從NF檢品溶液中分離與檢出白鮮鹼、梣酮及黃柏酮，而由於使用溶劑較簡便，故採用臺灣中藥典第二版2013之【展開劑1】。
觀察方式選擇
實驗日期：104/02/02
相對溼度(RH)：43%
溫度(RT)：22 ℃
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【展開劑1】 (臺灣中藥典第二版2013) ──正己烷：乙酸乙酯 (3：2)
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萃取方法3】(香港中藥材標準第四冊) ─ HPTLC紫外光(254 nm)檢出
【萃取方法3】(香港中藥材標準第四冊) ─ HPTLC紫外光(365 nm)檢出
【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013) ─ HPTLC呈色/可見光檢出
【萃取方法3】(香港中藥材標準第四冊) ─ HPTLC呈色/紫外光(254 nm)檢出
【萃取方法3】(香港中藥材標準第四冊) ─ HPTLC呈色/紫外光(365 nm)檢出
1：Blank
2：白鮮鹼 (Dictamnine)
3：梣酮 (Fraxinellone)
4：黃柏酮 (Obacunone)
5，6：NF檢品溶液
7：Spike
建議觀察方式：經10%硫酸乙醇呈色後，於可見光下顯示出較其他觀察方式下明顯之黃柏酮 (Obacunone)標準品班點；而於紫外光(254 nm)下顯示出較其他觀察方式下明顯之白鮮鹼 (Dictamnine)標準品班點；另於紫外光(365 nm)下顯示出較其他觀察方式下明顯之梣酮 (Fraxinellone)標準品班點。
十家樣品檢測
實驗日期：105/02/03
相對溼度(RH)：47%
溫度(RT)：23 ℃
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【展開劑1】 (臺灣中藥典第二版2013) ──正己烷：乙酸乙酯 (3：2)
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【萃取方法3】(香港中藥材標準第四冊) ─ HPTLC 10%硫酸乙醇呈色後可見光檢出
紫外光(254 nm)檢出
紫外光(365 nm)檢出
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1
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Blank
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2
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白鮮鹼 (Dictamnine) (0.2 mg/mL)
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3
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梣酮 (Fraxinellone) (0.2 mg/mL)
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4
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黃柏酮 (Obacunone) (0.5 mg/mL)
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5，6
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NF檢品溶液
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7，8
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NJ檢品溶液
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9，10
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NN檢品溶液
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11，12
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NR檢品溶液
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13，14
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CE檢品溶液
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15
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Spike (NF檢品溶液)
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1
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Blank
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2
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白鮮鹼 (Dictamnine) (0.2 mg/mL)
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3
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梣酮 (Fraxinellone) (0.2 mg/mL)
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4
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黃柏酮 (Obacunone) (0.5 mg/mL)
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5，6
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SC檢品溶液
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7，8
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SE檢品溶液
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9，10
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SG檢品溶液
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11，12
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SJ檢品溶液
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13，14
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SQ檢品溶液
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15
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Spike (NF檢品溶液)
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結論與建議：以香港中藥材標準第四冊之【萃取方法3】方式，並採用臺灣中藥典第二版2013之【展開劑1】分離與檢出白鮮鹼 (Dictamnine)、梣酮 (Fraxinellone)及黃柏酮 (Obacunone)較簡便，以10%硫酸乙醇顯色後，黃柏酮 (Obacunone)以可見光下檢視較清楚，白鮮鹼 (Dictamnine)以紫外光(254 nm)下檢視較清楚，而梣酮 (Fraxinellone)則以紫外光(365 nm)下檢視較清楚。 |
