萃法選擇及濃度測試
實驗日期：105/03/22
相對溼度(RH)：61%
溫度(RT)：24 ℃
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【展開劑3】 (自行開發) ──正己烷：乙酸乙酯：甲酸 (4：1：0.1)
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編號
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名稱
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含量
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1，2，3
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香豆素(Coumarin) (0.5 mg/mL)
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1，2，5 μL
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4，5，6
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NF檢品溶液【萃取方法1】
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2，5，8 μL
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7，8，9
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NF檢品溶液【萃取方法2】
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2，5，8 μL
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10，11，12
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NF檢品溶液【萃取方法3】
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2，5，8 μL
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建議萃法：3種萃法之NF檢品溶液中皆有分離與檢出標準品香豆素，而由於製備簡便，故選擇【萃取方法1】。
建議點注量：香豆素(Coumarin)標準品溶液1 μL，檢品溶液【萃取方法1】8 μL。
溶媒系統選擇
實驗日期：105/03/23
相對溼度(RH)：60%
溫度(RT)：25 ℃
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【展開劑1】 (修飾臺灣中藥典第二版2013；修飾中華人民共和國藥典2015) ──正己烷：乙酸乙酯 (19：1)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013) ── HPTLC 10%硫酸乙醇呈色後紫外光(254 nm)檢出(香豆素Rf值為0.06)
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【展開劑2】 (香港中藥材標準第五冊) ──正己烷：乙酸乙酯：甲酸 (6：3：0.1)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013) ── HPTLC 10%硫酸乙醇呈色後紫外光(254 nm)檢出(香豆素Rf值為0.48)
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【展開劑3】 (自行開發) ──正己烷：乙酸乙酯：甲酸 (4：1：0.1)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013) ── HPTLC 10%硫酸乙醇呈色後紫外光(254 nm)檢出(香豆素Rf值為0.26)
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1：Blank
2：香豆素(Coumarin)
3，4：NF檢品溶液
5：Spike
建議溶媒系統：以【萃取方法1】方式，3種展開劑展開皆可從NF檢品溶液中分離與檢出香豆素，但【展開劑1】展開後，香豆素Rf值太低，而由於條帶顯示較清楚，故採用自行開發之【展開劑3】。
觀察方式選擇
實驗日期：105/03/23
相對溼度(RH)：60%
溫度(RT)：25 ℃
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【展開劑3】 (自行開發) ──正己烷：乙酸乙酯：甲酸 (4：1：0.1)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013) ─ HPTLC紫外光(254 nm)檢出
【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013) ─ HPTLC紫外光(365 nm)檢出
【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013) ─ HPTLC呈色/可見光檢出
【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013) ─ HPTLC呈色/紫外光(254 nm)檢出
【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013) ─ HPTLC呈色/紫外光(365 nm)檢出
1：Blank
2：香豆素(Coumarin)
3，4：NF檢品溶液
5：Spike
建議觀察方式：經10%硫酸乙醇呈色後，於紫外光(254 nm)下顯示出較其他觀察方式下明顯之香豆素(Coumarin)標準品斑點。
十家樣品檢測
實驗日期：105/05/17
相對溼度(RH)：47%
溫度(RT)：26 ℃
【展開劑3】 (自行開發) ──正己烷：乙酸乙酯：甲酸 (4：1：0.1)
【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013) ── HPTLC 10%硫酸乙醇呈色後紫外光(254 nm)檢出
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1
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Blank
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2
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香豆素(Coumarin) (0.5 mg/mL)
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3，4
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NF檢品溶液
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5，6
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NJ檢品溶液
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7，8
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NN檢品溶液
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9，10
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NR檢品溶液
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11，12
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NY檢品溶液
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13
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Spike (NF檢品溶液)
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1
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Blank
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2
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香豆素(Coumarin) (0.5 mg/mL)
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3，4
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CA檢品溶液
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5，6
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CD(NEW)檢品溶液
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7，8
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SA檢品溶液
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9，10
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SC檢品溶液
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11，12
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SG檢品溶液
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13
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Spike (NF檢品溶液)
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結論與建議：以臺灣中藥典第二版2013之【萃取方法1】方式即可，並以自行開發之【展開劑3】分離與檢出香豆素(Coumarin)效果較佳，以10%硫酸乙醇顯色後，以紫外光(365 nm)下檢視較清楚。 |
