萃法選擇及濃度測試
實驗日期：105/04/21
相對溼度(RH)：69%
溫度(RT)：25 ℃
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【展開劑2】 (中華人民共和國藥典2015) ──乙酸乙酯：水：甲酸 (10：3：2)混合後，取上層液
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編號
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名稱
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含量
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1，2，3
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芥子鹼硫氰酸鹽(Sinapine thiocyanate) (0.5 mg/mL)
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1，2，5 μL
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4，5，6
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NR檢品溶液【萃取方法1】
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2，5，8 μL
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7，8，9
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NR檢品溶液【萃取方法2】
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2，5，8 μL
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10，11，12
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NR檢品溶液【萃取方法3】
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2，5，8 μL
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建議萃法：3種萃法之NR檢品溶液中皆有分離與檢出標準品芥子鹼硫氰酸鹽，而由於製備簡便快速，且使用溶劑量也較少，故選擇【萃取方法3】。
建議點注量：芥子鹼硫氰酸鹽(Sinapine thiocyanate)標準品溶液1 μL，檢品溶液【萃取方法3】2 μL。
溶媒系統選擇
實驗日期：105/04/22
相對溼度(RH)：67%
溫度(RT)：27 ℃
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【展開劑1】 (修飾臺灣中藥典第二版2013) ──二氯甲烷：甲醇：水 (26：14：5)混合後，取下層液
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【萃取方法3】 (自行開發) ── HPTLC 紫外光(365 nm)檢出(芥子鹼硫氰酸鹽Rf值為呈拖尾現象，< 0.2)
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【展開劑2】 (中華人民共和國藥典2015) ──乙酸乙酯：水：甲酸 (10：3：2)混合後，取上層液
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【萃取方法3】 (自行開發) ── HPTLC 紫外光(365 nm)檢出(芥子鹼硫氰酸鹽Rf值為0.48)
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【展開劑3】 (自行開發) ──丙酮：水：甲酸 (30：10：1)
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【萃取方法3】 (自行開發) ── HPTLC 紫外光(365 nm)檢出(芥子鹼硫氰酸鹽Rf值為0.55)
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1：Blank
2：芥子鹼硫氰酸鹽(Sinapine thiocyanate)
3，4：NR檢品溶液
5：Spike
建議溶媒系統：以【萃取方法3】方式，NR檢品溶液以【展開劑2】展開分離與檢出芥子鹼硫氰酸鹽效果較佳，且條帶也較多，故採用中華人民共和國藥典2015之【展開劑2】。
觀察方式選擇
實驗日期：105/04/22
相對溼度(RH)：67%
溫度(RT)：27 ℃
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【展開劑2】 (中華人民共和國藥典2015) ──乙酸乙酯：水：甲酸 (10：3：2)混合後，取上層液
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【萃取方法3】 (自行開發) ─ HPTLC紫外光(254 nm)檢出
【萃取方法3】 (自行開發) ─ HPTLC紫外光(365 nm)檢出
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1
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Blank
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2
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芥子鹼硫氰酸鹽(Sinapine thiocyanate) (0.5 mg/mL)
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3，4
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NF檢品溶液
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5，6
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NJ檢品溶液
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7，8
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NN(生)檢品溶液
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9，10
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NR檢品溶液
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11，12
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CD檢品溶液
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13
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Spike (NR檢品溶液)
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1
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Blank
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2
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芥子鹼硫氰酸鹽(Sinapine thiocyanate) (0.5 mg/mL)
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3，4
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SC檢品溶液
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5，6
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SE檢品溶液
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7，8
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SG檢品溶液
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9，10
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SJ檢品溶液
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11，12
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SR檢品溶液
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13
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Spike (NR檢品溶液)
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結論與建議：以自行開發之【萃取方法3】方式，並以中華人民共和國藥典2015之【展開劑2】分離芥子鹼硫氰酸鹽(Sinapine thiocyanate)效果較佳且條帶也較多，在紫外光(365 nm)下檢視較清楚。 |
