二、萃法選擇及濃度測試
實驗日期:105/10/13
相對溼度(RH):63%
溫度(RT):26 ℃
【展開劑2】 (修飾臺灣中藥典第二版2013;修飾中華人民共和國藥典2015) ──正己烷:乙酸乙酯 (5:1)
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編號
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名稱
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含量
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1,2,3
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對甲氧基肉桂酸乙酯(Ethyl p-methoxycinnamate) (2.0 mg/mL)
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1,2,5 μL
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4,5,6
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檢品溶液6【萃取方法1】
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2,5,8 μL
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7,8,9
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檢品溶液6【萃取方法2】
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2,5,8 μL
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建議萃法:2種萃法之檢品溶液中皆有分離與檢出標準品對甲氧基肉桂酸乙酯,故支持臺灣藥典方法,選擇【萃取方法1】。
建議點注量:對甲氧基肉桂酸乙酯(Ethyl p-methoxycinnamate)標準品溶液2 μL,檢品溶液【萃取方法1】2 μL。
三、溶媒系統選擇
實驗日期:105/10/13
相對溼度(RH):63%
溫度(RT):26 ℃
【展開劑1】 (臺灣中藥典第二版2013;中華人民共和國藥典2015) ──正己烷:乙酸乙酯 (18:1)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013) ── HPTLC 紫外光(254 nm)檢出 (對甲氧基肉桂酸乙酯Rf值為0.18;Rf值< 0.3)
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【展開劑2】 (修飾臺灣中藥典第二版2013;修飾中華人民共和國藥典2015) ──正己烷:乙酸乙酯 (5:1)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013) ── HPTLC 紫外光(254 nm)檢出 (對甲氧基肉桂酸乙酯Rf值為0.44)
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1:Blank
2:對甲氧基肉桂酸乙酯(Ethyl p-methoxycinnamate)
3,4:檢品溶液6
5:Spike
建議溶媒系統:以【萃取方法1】方式,2種展開劑展開皆可從檢品溶液中分離與檢出對甲氧基肉桂酸乙酯,而由於指標成分Rf值大於0.3,故採用修飾臺灣中藥典第二版2013及修飾中華人民共和國藥典2015之【展開劑2】。
四、觀察方式選擇
實驗日期:105/10/13
相對溼度(RH):63%
溫度(RT):26 ℃
【展開劑2】 (修飾臺灣中藥典第二版2013;修飾中華人民共和國藥典2015) ──正己烷:乙酸乙酯 (5:1)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013) ─ HPTLC紫外光(254 nm)檢出
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013) ─ HPTLC紫外光(365 nm)檢出
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1:Blank
2:對甲氧基肉桂酸乙酯(Ethyl p-methoxycinnamate)
3,4:檢品溶液6
5:Spike
建議觀察方式:於紫外光(254 nm)下顯示出較紫外光(365 nm)明顯之對甲氧基肉桂酸乙酯(Ethyl p-methoxycinnamate)標準品斑點。
五、十家樣品檢測
實驗日期:105/10/14
相對溼度(RH):63%
溫度(RT):26 ℃
【展開劑2】 (修飾臺灣中藥典第二版2013;修飾中華人民共和國藥典2015) ──正己烷:乙酸乙酯 (5:1)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013) ── HPTLC 紫外光(254 nm)檢出
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1
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Blank
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2
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對甲氧基肉桂酸乙酯(Ethyl p-methoxycinnamate) (2.0 mg/mL)
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3,4
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檢品溶液1 (NC)
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5,6
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檢品溶液2 (NF)
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7,8
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檢品溶液3 (NR)
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9,10
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檢品溶液4 (NY)
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11,12
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檢品溶液5 (CG)
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13
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Spike (檢品溶液6)
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1
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Blank
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2
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對甲氧基肉桂酸乙酯(Ethyl p-methoxycinnamate) (2.0 mg/mL)
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3,4
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檢品溶液6 (SA)
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5,6
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檢品溶液7 (SC)
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7,8
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檢品溶液8 (SE)
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9,10
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檢品溶液9 (SG)
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11,12
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檢品溶液10 (SJ)
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13
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Spike (檢品溶液6)
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結論與建議:以臺灣中藥典第二版2013之【萃取方法1】方式即可,並以修飾臺灣中藥典第二版2013及修飾中華人民共和國藥典2015之【展開劑2】分離與檢出對甲氧基肉桂酸乙酯(Ethyl p-methoxycinnamate)較佳,於紫外光(254 nm)下檢視較佳。 |