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山柰
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山柰

二、萃法選擇及濃度測試

實驗日期:105/10/13

相對溼度(RH):63%

溫度(RT):26 ℃

【展開劑2】 (修飾臺灣中藥典第二版2013;修飾中華人民共和國藥典2015) ──正己烷:乙酸乙酯 (5:1)

編號

名稱

含量

1,2,3

對甲氧基肉桂酸乙酯(Ethyl p-methoxycinnamate) (2.0 mg/mL)

1,2,5 μL

4,5,6

檢品溶液6【萃取方法1】

2,5,8 μL

7,8,9

檢品溶液6【萃取方法2】

2,5,8 μL

 

建議萃法:2種萃法之檢品溶液中皆有分離與檢出標準品對甲氧基肉桂酸乙酯,故支持臺灣藥典方法,選擇【萃取方法1】。

建議點注量:對甲氧基肉桂酸乙酯(Ethyl p-methoxycinnamate)標準品溶液2 μL,檢品溶液【萃取方法1】2 μL

 

三、溶媒系統選擇

實驗日期:105/10/13

相對溼度(RH):63%

溫度(RT):26 ℃

【展開劑1】 (臺灣中藥典第二版2013;中華人民共和國藥典2015) ──正己烷:乙酸乙酯 (18:1)

【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013) ── HPTLC 紫外光(254 nm)檢出 (對甲氧基肉桂酸乙酯Rf值為0.18;Rf值< 0.3)

【展開劑2】 (修飾臺灣中藥典第二版2013;修飾中華人民共和國藥典2015) ──正己烷:乙酸乙酯 (5:1)

【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013) ── HPTLC 紫外光(254 nm)檢出 (對甲氧基肉桂酸乙酯Rf值為0.44)

 

1:Blank

2:對甲氧基肉桂酸乙酯(Ethyl p-methoxycinnamate)

3,4:檢品溶液6

5:Spike

建議溶媒系統:以【萃取方法1】方式,2種展開劑展開皆可從檢品溶液中分離與檢出對甲氧基肉桂酸乙酯,而由於指標成分Rf值大於0.3,故採用修飾臺灣中藥典第二版2013及修飾中華人民共和國藥典2015之【展開劑2】。

四、觀察方式選擇

實驗日期:105/10/13

相對溼度(RH):63%

溫度(RT):26 ℃

【展開劑2】 (修飾臺灣中藥典第二版2013;修飾中華人民共和國藥典2015) ──正己烷:乙酸乙酯 (5:1)

【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013) ─ HPTLC紫外光(254 nm)檢出

【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013) ─ HPTLC紫外光(365 nm)檢出

1:Blank

2:對甲氧基肉桂酸乙酯(Ethyl p-methoxycinnamate)

3,4:檢品溶液6

5:Spike

建議觀察方式:於紫外光(254 nm)下顯示出較紫外光(365 nm)明顯之對甲氧基肉桂酸乙酯(Ethyl p-methoxycinnamate)標準品斑點。

 

五、十家樣品檢測

實驗日期:105/10/14

相對溼度(RH):63%

溫度(RT):26 ℃

【展開劑2】 (修飾臺灣中藥典第二版2013;修飾中華人民共和國藥典2015) ──正己烷:乙酸乙酯 (5:1)

【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013) ── HPTLC 紫外光(254 nm)檢出

1

Blank

2

對甲氧基肉桂酸乙酯(Ethyl p-methoxycinnamate) (2.0 mg/mL)

3,4

檢品溶液1 (NC)

5,6

檢品溶液2 (NF)

7,8

檢品溶液3 (NR)

9,10

檢品溶液4 (NY)

11,12

檢品溶液5 (CG)

13

Spike (檢品溶液6)

1

Blank

2

對甲氧基肉桂酸乙酯(Ethyl p-methoxycinnamate) (2.0 mg/mL)

3,4

檢品溶液6 (SA)

5,6

檢品溶液7 (SC)

7,8

檢品溶液8 (SE)

9,10

檢品溶液9 (SG)

11,12

檢品溶液10 (SJ)

13

Spike (檢品溶液6)

結論與建議:以臺灣中藥典第二版2013之【萃取方法1】方式即可,並以修飾臺灣中藥典第二版2013及修飾中華人民共和國藥典2015之【展開劑2】分離與檢出對甲氧基肉桂酸乙酯(Ethyl p-methoxycinnamate)較佳,於紫外光(254 nm)下檢視較佳。