二、萃法選擇及濃度測試
實驗日期:105/08/24
相對溼度(RH):60%
溫度(RT):27 ℃
【展開劑2】 (修飾中華人民共和國藥典2015) ──正己烷:丙酮 (5:2)
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編號
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名稱
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含量
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1,2,3
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諾卡酮(Nootkatone) (0.2 mg/mL)
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1,2,5 μL
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4,5,6
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檢品溶液4【萃取方法1】
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2,5,8 μL
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7,8,9
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檢品溶液4【萃取方法2】
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2,5,8 μL
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建議萃法:2種萃法之檢品溶液中皆有分離與檢出標準品諾卡酮,故支持臺灣藥典萃法,選擇【萃取方法1】。
建議點注量:諾卡酮(Nootkatone)標準品溶液1 μL,檢品溶液【萃取方法1】2 μL。
三、溶媒系統選擇
實驗日期:105/08/25
相對溼度(RH):66%
溫度(RT):26 ℃
【展開劑1】 (修飾臺灣中藥典第二版2013;修飾香港中藥材標準第六冊) ──正己烷:乙酸乙酯 (3:2)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013;香港中藥材標準第六冊) ── HPTLC 10%硫酸乙醇呈色後紫外光(365 nm)檢出 (諾卡酮Rf值為0.65)
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【展開劑2】 (修飾中華人民共和國藥典2015) ──正己烷:丙酮 (5:2)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013;香港中藥材標準第六冊) ── HPTLC 10%硫酸乙醇呈色後紫外光(365 nm)檢出 (諾卡酮Rf值為0.65)
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1:Blank
2:諾卡酮(Nootkatone)
3,4:檢品溶液4
5:Spike
建議溶媒系統:以【萃取方法1】方式,2種展開劑展開皆可從檢品溶液中分離與檢出諾卡酮,而由於分離效果較佳,故採用修飾中華人民共和國藥典2015之【展開劑2】。
四、觀察方式選擇
實驗日期:105/08/25
相對溼度(RH):66%
溫度(RT):26 ℃
【展開劑2】 (修飾中華人民共和國藥典2015) ──正己烷:丙酮 (5:2)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013;香港中藥材標準第六冊) ─ HPTLC紫外光(254 nm)檢出
【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013;香港中藥材標準第六冊) ─ HPTLC紫外光(365 nm)檢出
【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013;香港中藥材標準第六冊) ─ HPTLC呈色/可見光檢出
【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013;香港中藥材標準第六冊) ─ HPTLC呈色/紫外光(365 nm)檢出
1:Blank
2:諾卡酮(Nootkatone)
3,4:檢品溶液4
5:Spike
建議觀察方式:經10%硫酸乙醇呈色後,於紫外光(365 nm)檢視較其他觀察方式下顯示出較多條帶,且有明顯之諾卡酮(Nootkatone)標準品斑點。
五、十家樣品檢測
實驗日期:105/08/26
相對溼度(RH):62%
溫度(RT):26 ℃
【展開劑2】 (修飾中華人民共和國藥典2015) ──正己烷:丙酮 (5:2)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013;香港中藥材標準第六冊) ── HPTLC 10%硫酸乙醇呈色後紫外光(365 nm)檢出
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1
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Blank
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2
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諾卡酮(Nootkatone) (0.2 mg/mL)
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3,4
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檢品溶液1 (NF)
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5,6
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檢品溶液2 (NJ)
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7,8
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檢品溶液3 (NN)
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9,10
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檢品溶液4 (NR)
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11,12
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檢品溶液5 (CD)
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13
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Spike (檢品溶液4)
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1
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Blank
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2
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諾卡酮(Nootkatone) (0.2 mg/mL)
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3,4
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檢品溶液6 (SC)
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5,6
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檢品溶液7 (SE)
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7,8
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檢品溶液8 (SG)
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9,10
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檢品溶液9 (SJ)
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11,12
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檢品溶液10 (SR)
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13
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Spike (檢品溶液4)
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結論與建議:以臺灣中藥典第二版2013及香港中藥材標準第六冊之【萃取方法1】方式即可,並以修飾中華人民共和國藥典2015之【展開劑2】分離與檢出諾卡酮(Nootkatone)效果較佳,經10%硫酸乙醇顯色後,在紫外光(365 nm)下檢視較佳。 |