二、萃法選擇及濃度測試
實驗日期：105/11/01
相對溼度(RH)：62%
溫度(RT)：25 ℃
|
【展開劑3】 (自行開發) ──甲苯：乙酸乙酯：甲酸 (6：3：1)
|
|
編號
|
名稱
|
含量
|
|
1，2，3
|
沒食子酸(Gallic acid) (0.2 mg/mL)
|
1，2，5 μL
|
|
4，5，6
|
檢品溶液3【萃取方法1】
|
2，5，8 μL
|
|
7，8，9
|
檢品溶液3【萃取方法2】
|
2，5，8 μL
|
建議萃法：2種萃法之檢品溶液中皆有分離與檢出標準品沒食子酸，故支持臺灣藥典方法，選擇【萃取方法1】。
建議點注量：沒食子酸(Gallic acid)標準品溶液2 μL，檢品溶液【萃取方法1】5 μL。
三、溶媒系統選擇
實驗日期：105/11/02
相對溼度(RH)：53%
溫度(RT)：25 ℃
|
【展開劑1】 (臺灣中藥典第二版2013) ──甲苯：冰醋酸：水 (12：10：0.4)
|
|
【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013) ── HPTLC 紫外光(254 nm)檢出 (沒食子酸Rf值為0.30)
|
|
【展開劑2】 (香港中藥材標準第六冊) ──正己烷：乙酸乙酯：冰醋酸 (3：4：3)
|
|
【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013) ── HPTLC 紫外光(254 nm)檢出 (沒食子酸Rf值為0.67；有拖尾，且不明顯)
|
|
【展開劑3】 (自行開發) ──甲苯：乙酸乙酯：甲酸 (6：3：1)
|
|
【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013) ── HPTLC 紫外光(254 nm)檢出 (沒食子酸Rf值為0.35)
|
1：Blank
2：沒食子酸(Gallic acid)
3，4：檢品溶液3
5：Spike
建議溶媒系統：以【萃取方法1】方式，3種展開劑展開皆可從檢品溶液中分離與檢出沒食子酸，而由於分離指標成分較清楚，故採用自行開發之【展開劑3】。
四、觀察方式選擇
實驗日期：105/11/02
相對溼度(RH)：53%
溫度(RT)：25 ℃
|
【展開劑3】 (自行開發) ──甲苯：乙酸乙酯：甲酸 (6：3：1)
|
【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013) ─ HPTLC紫外光(254 nm)檢出
【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013) ─ HPTLC紫外光(365 nm)檢出
1：Blank
2：沒食子酸(Gallic acid)
3，4：檢品溶液3
5：Spike
建議觀察方式：於紫外光(254 nm)下顯示出較紫外光(365 nm)明顯之沒食子酸(Gallic acid)標準品斑點。
五、十家樣品檢測
實驗日期：105/11/03
相對溼度(RH)：51%
溫度(RT)：24 ℃
|
【展開劑3】 (自行開發) ──甲苯：乙酸乙酯：甲酸 (6：3：1)
|
|
【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013) ── HPTLC 紫外光(254 nm)檢出
|
|
1
|
Blank
|
|
2
|
沒食子酸(Gallic acid) (0.2 mg/mL)
|
|
3，4
|
檢品溶液1 (NC)
|
|
5，6
|
檢品溶液2 (NF-2)
|
|
7，8
|
檢品溶液3 (NF-3)
|
|
9，10
|
檢品溶液4 (NR)
|
|
11，12
|
檢品溶液5 (CD)
|
|
13
|
Spike (檢品溶液3)
|
|
1
|
Blank
|
|
2
|
沒食子酸(Gallic acid) (0.2 mg/mL)
|
|
3，4
|
檢品溶液6 (SA)
|
|
5，6
|
檢品溶液7 (SQ)
|
|
7，8
|
檢品溶液8 (ST-1)
|
|
9，10
|
檢品溶液9 (ST-2)
|
|
11，12
|
檢品溶液10 (SW)
|
|
13
|
Spike (檢品溶液3)
|
結論與建議：以臺灣中藥典第二版2013之【萃取方法1】方式即可，並以自行開發之【展開劑3】分離與檢出沒食子酸(Gallic acid)較清楚，於紫外光(254 nm)下檢視較佳。 |
