(一)山柰素之HPLC層析
於滯留時間10.95分鐘處顯示山柰素標準品波峰(圖一)。
圖一、山柰素標準品溶液之HPLC層析圖
(二)市售木賊檢品之HPLC層析
於滯留時間10.61分鐘處顯示木賊檢品中山柰素波峰(圖二)。分離率(R)為11.18,托尾因子(T)為0.92,均在系統適用性要求內。
圖二、市售木賊檢品之HPLC層析圖
(十一)木賊藥材之HPLC指紋圖譜的建立
準確稱取本品粉末(過第20號篩網)約0.2 g,置於50 mL離心管,準確加入50%乙醇10 mL,以超音波振盪處理(功率300 W,頻率40 kHz) 30分鐘,再以No. 1濾紙過濾,取濾液,殘渣部重複提取1次,合併濾液,濾液轉移至25 mL定量瓶中,加50%乙醇至刻度。搖勻再過濾(Syringe filter, PTFE 0.22mm),即得。
取10批市售木賊檢品溶液各20 μL進樣,進行HPLC指紋圖譜的測定。
1. 層析管:COSMOSIL5C18-AR-II Column (250 x 4.6 mm, 5 μm)
2. 檢測波長:UV 254 nm 3. 流速:1.0 mL/min
4. 管柱溫度:35 °C 5. 注入量:20 μL
6. 移動相:
時間(min)
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乙腈(%)
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0.1%三氟乙酸(v/v, %)
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0
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10
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90
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30
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30
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70
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