萃法選擇及濃度測試
實驗日期:109/04/24
相對溼度(RH):48%
溫度(RT):25.8 ℃
【展開劑4】 (自行開發2) ──正己烷:乙酸乙酯:甲酸:冰乙酸 (10:6:0.5:0.5)
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─HPTLC 5%三氧化鋁/乙醇顯色後紫外光(365 nm)檢出
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編號
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名稱
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點注量
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1,2,3
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山柰素(1.0 mg/mL)
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1,2,5 μL
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4,5,6
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檢品溶液5【萃取方法1】
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1,2,5 μL
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7,8,9
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檢品溶液5【萃取方法2】
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1,2,5 μL
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建議萃法:2種萃法之檢品溶液中皆有分離與檢出標準品山柰素,由於萃取方法較簡易,故採用【萃取方法2】。
建議點注量:山柰素1 μL,檢品溶液【萃取方法2】2 μL。
三、溶媒系統選擇
實驗日期:109/04/24
相對溼度(RH):48%
溫度(RT):25.8 ℃
【展開劑1】 (修飾臺灣中藥典第三版2018) ──正己烷:乙酸乙酯:甲酸 (1:1:0.1)
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【萃取方法2】(自行開發)──HPTLC 5%三氧化鋁/乙醇顯色後紫外光(365 nm)檢出(山柰素Rf值為0.68)
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【展開劑2】 (修飾中華人民共和國藥典2015)──正己烷:乙酸乙酯:甲酸 (8:4:0.4)
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【萃取方法2】(自行開發)──HPTLC 5%三氧化鋁/乙醇顯色後紫外光(365 nm)檢出(山柰素Rf值為0.33)
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【展開劑3】 (自行開發1)──正己烷:乙酸乙酯:冰乙酸 (10:6:1)
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【萃取方法2】(自行開發) ─HPTLC 5%三氧化鋁/乙醇顯色後紫外光(365 nm)檢出(山柰素Rf值為0.44)
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【展開劑4】 (自行開發2) ──正己烷:乙酸乙酯:甲酸:冰乙酸 (10:6:0.5:0.5)P
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【萃取方法2】(自行開發) ──HPTLC 5%三氧化鋁/乙醇顯色後紫外光(365 nm)檢出(山柰素Rf值為0.44)
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1:Blank
2:山柰素
3,4:檢品溶液5
5:Spike
建議溶媒系統:以【萃取方法2】方式,以自行開發之【展開劑4】展開,山柰素之Rf值適中,分離也較佳,故採用自行開發之【展開劑4】。
四、觀察方式選擇
實驗日期:109/04/24
相對溼度(RH):48%
溫度(RT):25.8 ℃
【展開劑4】(自行開發2) ──正己烷:乙酸乙酯:甲酸:冰乙酸 (10:6:0.5:0.5)
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【萃取方法2】(自行開發) ─HPTLC可見光檢出
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【萃取方法2】(自行開發) ─ HPTLC紫外光(365 nm)檢出
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【萃取方法2】(自行開發) ─HPTLC 5%三氯化鋁/乙醇顯色後紫外光(254 nm)檢出
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【萃取方法2】(自行開發) ─ HPTLC5%三氯化鋁/乙醇顯色後紫外光(365 nm)檢出P
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1:Blank
2:山柰素
3,4:檢品溶液5
5:Spike
建議觀察方式:5%三氯化鋁/乙醇顯色後於可見光及紫外光(365 nm),有較明顯分離之條帶。
五、十批木賊樣品檢測
實驗日期:109/04/27
相對溼度(RH):45%
溫度(RT):24 ℃
【展開劑4】(自行開發2) ──正己烷:乙酸乙酯:甲酸:冰乙酸 (10:6:0.5:0.5)
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【萃取方法2】(自行開發) ──HPTLC 5%三氯化鋁/乙醇顯色紫外光(365 nm)檢出
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1
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Blank
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2
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山柰素
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3,4
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檢品溶液1 (NC)
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5,6
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檢品溶液2 (ND)
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7,8
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檢品溶液3 (NF)
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9,10
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檢品溶液4 (NJ)
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11,12
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檢品溶液5 (NR)
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13
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Spike (檢品溶液5)
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【展開劑4】(自行開發2) ──正己烷:乙酸乙酯:甲酸:冰乙酸 (10:6:0.5:0.5)
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【萃取方法2】(自行開發) ──HPTLC 5%三氯化鋁/乙醇顯色紫外光(365 nm)檢出
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1
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Blank
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2
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山柰素
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3,4
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檢品溶液6 (CA)
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5,6
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檢品溶液7 (SA)
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7,8
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檢品溶液8 (SC)
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9,10
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檢品溶液9 (SG)
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11,12
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檢品溶液10 (SU)
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13
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Spike (檢品溶液5)
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結論與建議:以自行開發之【萃取方法2】方式,以自行開發之【展開劑4】分離與檢出山柰素較佳,以5%三氯化鋁/乙醇顯色後於紫外光(365 nm)下檢視較佳。
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