萃法選擇及濃度測試
實驗日期：109/05/25
相對溼度(RH)：69%
溫度(RT)：22.4 ℃
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【展開劑3】 (自行開發2) ──甲苯：丙酮：甲醇 (5：5：1)
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─HPTLC紫外光(365 nm)檢出
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.png)
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編號
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名稱
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點注量
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1，2，3
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虎杖苷(1.0 mg/mL)
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1，2，5 μL
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4，5，6
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白藜蘆醇(1.0 mg/mL)
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1，2，5 μL
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7，8，9
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檢品溶液4【萃取方法1】
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1，2，5 μL
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10，11，12
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檢品溶液4【萃取方法2】
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1，2，5 μL
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建議萃法：2種萃法之檢品溶液中皆有分離與檢出虎杖苷與白藜蘆醇，故採用臺灣中藥典第三版萃取方法【萃取方法1】。
建議點注量：虎杖苷標準品溶液1 μL，白藜蘆醇標準品溶液1 μL，檢品溶液【萃取方法1】2 μL。
三、溶媒系統選擇
實驗日期：109/05/25
相對溼度(RH)：69%
溫度(RT)：22.4 ℃
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【展開劑1】 (臺灣中藥典第三版2018)──二氯甲烷：丙酮：冰乙酸：水 (4：4：0.5：0.2)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018)──HPTLC紫外光(365 nm)檢出(虎杖苷Rf值為0.11，白藜蘆醇 Rf值為0.82)
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【展開劑2】 (自行開發1) ──乙酸乙酯：丙酮：冰乙酸 (10：1：0.5)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018)──HPTLC紫外光(365 nm)檢出(虎杖苷Rf值為0.38，白藜蘆醇 Rf值為0.88)
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.png)
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【展開劑3】 (自行開發2) ──甲苯：丙酮：甲醇 (5：5：1) P
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018)──HPTLC紫外光(365 nm)檢出(虎杖苷Rf值為0.35，白藜蘆醇 Rf值為0.59)
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(1).png)
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1：Blank
2：虎杖苷
3：白藜蘆醇
4，5：檢品溶液5
6：Spike
建議溶媒系統：以【萃取方法1】及【展開劑3】方式，虎杖苷與白藜蘆醇分離效果較佳，故採用自行開發之【展開劑3】。
四、觀察方式選擇
實驗日期：109/05/25
相對溼度(RH)：69%
溫度(RT)：22.4 ℃
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【展開劑3】 (自行開發2) ──甲苯：丙酮：甲醇 (5：5：1)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ─HPTLC可見光檢出
(1).png)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018)─ HPTLC紫外光(254 nm)檢出
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) 紫外光(365 nm)檢出P
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1：Blank
2：虎杖苷
3：白藜蘆醇
4，5：檢品溶液5
6：Spike
建議觀察方式：於紫外光(365 nm)照射下檢視，有較明顯分離之條帶。
五、十批虎杖樣品檢測(主要以虎杖苷及白藜蘆醇為指標)
實驗日期：109/05/26
相對溼度(RH)：66%
溫度(RT)：21.6 ℃
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【展開劑3】 (自行開發2) ──甲苯：丙酮：甲醇 (5：5：1)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018)──HPTLC 紫外光(365 nm)檢出
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.png)
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1
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Blank
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8，9
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檢品溶液3 (NJ)
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2
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虎杖苷(1.0 mg/mL)
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10，11
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檢品溶液4 (NR)
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3
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白藜蘆醇(1.0 mg/mL)
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12，13
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檢品溶液5 (CA)
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4，5
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檢品溶液1 (ND)
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14
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Spike (檢品溶液5)
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6，7
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檢品溶液2 (NF)
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【展開劑3】 (自行開發2) ──甲苯：丙酮：甲醇 (5：5：1)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018)──HPTLC 紫外光(365 nm)檢出
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.png)
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1
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Blank
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8，9
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檢品溶液8 (SAB)
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2
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虎杖苷(1.0 mg/mL)
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10，11
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檢品溶液9 (SU2)
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3
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白藜蘆醇(1.0 mg/mL)
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12，13
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檢品溶液10 (SU4)
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4，5
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檢品溶液6 (CAA)
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14
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Spike (檢品溶液5)
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6，7
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檢品溶液7 (SA)
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結論與建議：以【萃取方法1】方式，以自行開發之【展開劑3】分離與檢出虎杖苷、白藜蘆醇較佳，以紫外光(365 nm)下檢視較佳。
六、觀察方式選擇(主要以大黃素及大黃素甲醚為指標)
實驗日期：109/07/16
相對溼度(RH)：58%
溫度(RT)：25.8 ℃
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【展開劑4】 (自行開發3) ──甲苯：乙酸乙酯：冰乙酸 (15：5：0.3)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) ─HPTLC可見光檢出
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018)─ HPTLC紫外光(254 nm)檢出
.png)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018) 紫外光(365 nm)檢出P
.png)
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1：Blank
2：虎杖苷
3：白藜蘆醇
4：大黃素
5：大黃素甲醚
6，7：檢品溶液5
8：Spike
七、十批虎杖樣品檢測(主要以大黃素及大黃素甲醚為指標)
實驗日期：109/07/16
相對溼度(RH)：58%
溫度(RT)：25.8 ℃
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【展開劑4】(自行開發3) ──甲苯：乙酸乙酯：冰乙酸 (15：5：0.3)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018)──HPTLC 紫外光(365 nm)檢出
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.png)
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1
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Blank
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8，9
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檢品溶液2 (NF)
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2
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虎杖苷(1.0 mg/mL)
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10，11
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檢品溶液3 (NJ)
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3
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白藜蘆醇(1.0 mg/mL)
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12，13
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檢品溶液4 (NR)
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4
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大黃素(1.0 mg/mL)
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14，15
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檢品溶液5 (CA)
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5
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大黃素甲醚(1.0 mg/mL)
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16
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Spike (檢品溶液5)
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6，7
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檢品溶液1 (ND)
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【展開劑4】(自行開發3) ──甲苯：乙酸乙酯：冰乙酸 (15：5：0.3)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第三版2018)──HPTLC 紫外光(365 nm)檢出
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.png)
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1
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Blank
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8，9
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檢品溶液7 (SA)
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2
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虎杖苷(1.0 mg/mL)
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10，11
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檢品溶液8 (SAB)
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3
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白藜蘆醇(1.0 mg/mL)
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12，13
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檢品溶液9 (SU2)
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4
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大黃素(1.0 mg/mL)
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14，15
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檢品溶液10 (SU4)
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5
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大黃素甲醚(1.0 mg/mL)
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16
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Spike (檢品溶液5)
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6，7
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檢品溶液6 (CAA)
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結論與建議：以【萃取方法1】方式，以自行開發之【展開劑4】分離與檢出白藜蘆醇、大黃素、大黃素甲醚較佳，虎杖苷Rf值為0，以紫外光(365 nm)下檢視較佳。 |
