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續斷
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續斷

萃法選擇及濃度測試

實驗日期:105/03/29

相對溼度(RH):40%

溫度(RT):23 ℃

【展開劑3】 (修飾臺灣中藥典第二版2013) ──乙酸乙酯:甲醇:水 (7:2:1)

HPTLC 10%硫酸乙醇呈色後可見光檢出(上圖)及紫外光(365 nm)檢出(下圖)

 

編號

名稱

含量

1,2,3

川續斷皂苷VI (Asperosaponin VI) (0.5 mg/mL)

1,2,5 μL

4,5,6

NF檢品溶液【萃取方法1】

2,5,8 μL

7,8,9

NF檢品溶液【萃取方法2】

2,5,8 μL

10,11,12

NF檢品溶液【萃取方法3】

2,5,8 μL

 

建議萃法:3種萃法之NF檢品溶液中皆有分離與檢出標準品川續斷皂苷VI,而由於製備簡便且快速,故選擇【萃取方法1】。

建議點注量:川續斷皂苷VI (Asperosaponin VI)標準品溶液2 μL,檢品溶液【萃取方法1】2 μL

 

溶媒系統選擇

實驗日期:105/03/30

相對溼度(RH):50%

溫度(RT):24 ℃

【展開劑1】 (臺灣中藥典第二版2013) ──乙酸乙酯:甲醇:水 (8:2:1)

【萃取方法1】 (臺灣中藥典第二版2013) ── HPTLC 10%硫酸乙醇呈色後可見光檢出(上圖)及紫外光(365 nm)檢出(下圖)( 川續斷皂苷VI Rf值為0.34)

 

【展開劑2】 (中華人民共和國藥典2015;香港中藥材標準第五冊) ──水:正丁醇:醋酸 (5:4:1)混合後,取上層液

【萃取方法1】 (臺灣中藥典第二版2013) ── HPTLC 10%硫酸乙醇呈色後可見光檢出(上圖)及紫外光(365 nm)檢出(下圖)( 川續斷皂苷VI Rf值為0.46)

 

【展開劑3】 (修飾臺灣中藥典第二版2013) ──乙酸乙酯:甲醇:水 (7:2:1)

【萃取方法1】 (臺灣中藥典第二版2013) ── HPTLC 10%硫酸乙醇呈色後可見光檢出(上圖)及紫外光(365 nm)檢出(下圖)( 川續斷皂苷VI Rf值為0.42)

 

1:Blank

2:川續斷皂苷VI (Asperosaponin VI)

3,4:NF檢品溶液

5:Spike

建議溶媒系統:以【萃取方法1】方式,3種展開劑展開皆可從NF檢品溶液中分離與檢出川續斷皂苷VI,而由於分離效果佳且使用溶劑較廣用,故採用修飾臺灣中藥典第二版2013之【展開劑3】。

 

觀察方式選擇

實驗日期:105/03/30

相對溼度(RH):50%

溫度(RT):24 ℃

【展開劑3】 (修飾臺灣中藥典第二版2013) ──乙酸乙酯:甲醇:水 (7:2:1)

 

【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013) ─ HPTLC紫外光(254 nm)檢出

 

【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013) ─ HPTLC紫外光(365 nm)檢出

 

【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013) ─ HPTLC呈色/可見光檢出

 

【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013) ─ HPTLC呈色/紫外光(365 nm)檢出

1:Blank

2:川續斷皂苷VI (Asperosaponin VI)

3,4:NF檢品溶液

5:Spike

建議觀察方式:經10%硫酸乙醇呈色後,於可見光及紫外光(365 nm)下皆顯示出較其他觀察方式下明顯之川續斷皂苷VI (Asperosaponin VI)標準品班點。

 

十家樣品檢測

實驗日期:105/03/30

相對溼度(RH):50%

溫度(RT):24 ℃

【展開劑3】 (修飾臺灣中藥典第二版2013) ──乙酸乙酯:甲醇:水 (7:2:1)

【萃取方法1】 (臺灣中藥典第二版2013) ── HPTLC 10%硫酸乙醇呈色後可見光檢出(上圖)及紫外光(365 nm)檢出(下圖)

 

1

Blank

2

川續斷皂苷VI (Asperosaponin VI) (0.5 mg/mL)

3,4

NF檢品溶液

5,6

NJ檢品溶液

7,8

NN檢品溶液

9,10

NR檢品溶液

11,12

CD檢品溶液

13

Spike (NF檢品溶液)

 

 

1

Blank

2

川續斷皂苷VI (Asperosaponin VI) (0.5 mg/mL)

3,4

SC檢品溶液

5,6

SE檢品溶液

7,8

SG檢品溶液

9,10

SJ檢品溶液

11,12

SR檢品溶液

13

Spike (NF檢品溶液)

 

 

結論與建議:以臺灣中藥典第二版2013之【萃取方法1】方式即可,並以修飾臺灣中藥典第二版2013之【展開劑3】分離與檢出川續斷皂苷VI (Asperosaponin VI)效果較佳且使用溶劑也較廣用,以10%硫酸乙醇顯色後,以可見光及紫外光(365 nm)下檢視皆可。