萃法選擇及濃度測試
實驗日期:105/03/29
相對溼度(RH):40%
溫度(RT):23 ℃
【展開劑3】 (修飾臺灣中藥典第二版2013) ──乙酸乙酯:甲醇:水 (7:2:1)
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HPTLC 10%硫酸乙醇呈色後可見光檢出(上圖)及紫外光(365 nm)檢出(下圖)
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編號
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名稱
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含量
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1,2,3
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川續斷皂苷VI (Asperosaponin VI) (0.5 mg/mL)
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1,2,5 μL
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4,5,6
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NF檢品溶液【萃取方法1】
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2,5,8 μL
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7,8,9
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NF檢品溶液【萃取方法2】
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2,5,8 μL
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10,11,12
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NF檢品溶液【萃取方法3】
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2,5,8 μL
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建議萃法:3種萃法之NF檢品溶液中皆有分離與檢出標準品川續斷皂苷VI,而由於製備簡便且快速,故選擇【萃取方法1】。
建議點注量:川續斷皂苷VI (Asperosaponin VI)標準品溶液2 μL,檢品溶液【萃取方法1】2 μL。
溶媒系統選擇
實驗日期:105/03/30
相對溼度(RH):50%
溫度(RT):24 ℃
【展開劑1】 (臺灣中藥典第二版2013) ──乙酸乙酯:甲醇:水 (8:2:1)
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【萃取方法1】 (臺灣中藥典第二版2013) ── HPTLC 10%硫酸乙醇呈色後可見光檢出(上圖)及紫外光(365 nm)檢出(下圖)( 川續斷皂苷VI Rf值為0.34)
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【展開劑2】 (中華人民共和國藥典2015;香港中藥材標準第五冊) ──水:正丁醇:醋酸 (5:4:1)混合後,取上層液
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【萃取方法1】 (臺灣中藥典第二版2013) ── HPTLC 10%硫酸乙醇呈色後可見光檢出(上圖)及紫外光(365 nm)檢出(下圖)( 川續斷皂苷VI Rf值為0.46)
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【展開劑3】 (修飾臺灣中藥典第二版2013) ──乙酸乙酯:甲醇:水 (7:2:1)
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【萃取方法1】 (臺灣中藥典第二版2013) ── HPTLC 10%硫酸乙醇呈色後可見光檢出(上圖)及紫外光(365 nm)檢出(下圖)( 川續斷皂苷VI Rf值為0.42)
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1:Blank
2:川續斷皂苷VI (Asperosaponin VI)
3,4:NF檢品溶液
5:Spike
建議溶媒系統:以【萃取方法1】方式,3種展開劑展開皆可從NF檢品溶液中分離與檢出川續斷皂苷VI,而由於分離效果佳且使用溶劑較廣用,故採用修飾臺灣中藥典第二版2013之【展開劑3】。
觀察方式選擇
實驗日期:105/03/30
相對溼度(RH):50%
溫度(RT):24 ℃
【展開劑3】 (修飾臺灣中藥典第二版2013) ──乙酸乙酯:甲醇:水 (7:2:1)
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【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013) ─ HPTLC紫外光(254 nm)檢出
【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013) ─ HPTLC紫外光(365 nm)檢出
【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013) ─ HPTLC呈色/可見光檢出
【萃取方法1】(臺灣中藥典第二版2013) ─ HPTLC呈色/紫外光(365 nm)檢出
1:Blank
2:川續斷皂苷VI (Asperosaponin VI)
3,4:NF檢品溶液
5:Spike
建議觀察方式:經10%硫酸乙醇呈色後,於可見光及紫外光(365 nm)下皆顯示出較其他觀察方式下明顯之川續斷皂苷VI (Asperosaponin VI)標準品班點。
十家樣品檢測
實驗日期:105/03/30
相對溼度(RH):50%
溫度(RT):24 ℃
【展開劑3】 (修飾臺灣中藥典第二版2013) ──乙酸乙酯:甲醇:水 (7:2:1)
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【萃取方法1】 (臺灣中藥典第二版2013) ── HPTLC 10%硫酸乙醇呈色後可見光檢出(上圖)及紫外光(365 nm)檢出(下圖)
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1
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Blank
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2
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川續斷皂苷VI (Asperosaponin VI) (0.5 mg/mL)
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3,4
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NF檢品溶液
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5,6
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NJ檢品溶液
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7,8
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NN檢品溶液
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9,10
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NR檢品溶液
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11,12
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CD檢品溶液
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13
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Spike (NF檢品溶液)
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1
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Blank
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2
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川續斷皂苷VI (Asperosaponin VI) (0.5 mg/mL)
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3,4
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SC檢品溶液
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5,6
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SE檢品溶液
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7,8
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SG檢品溶液
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9,10
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SJ檢品溶液
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11,12
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SR檢品溶液
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13
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Spike (NF檢品溶液)
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結論與建議:以臺灣中藥典第二版2013之【萃取方法1】方式即可,並以修飾臺灣中藥典第二版2013之【展開劑3】分離與檢出川續斷皂苷VI (Asperosaponin VI)效果較佳且使用溶劑也較廣用,以10%硫酸乙醇顯色後,以可見光及紫外光(365 nm)下檢視皆可。 |