二、萃法選擇及濃度測試
實驗日期：105/07/29
相對溼度(RH)：63%
溫度(RT)：27 ℃
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【展開劑2】 (香港中藥材標準第六冊) ──正己烷：乙酸乙酯 (5：1)
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編號
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名稱
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含量
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1，2，3
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烏藥醚內酯(Linderane) (0.1 mg/mL)
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1，2，5 μL
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4，5，6
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檢品溶液2【萃取方法1】
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2，5，8 μL
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7，8，9
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檢品溶液2【萃取方法2】
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2，5，8 μL
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10，11，12
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檢品溶液2【萃取方法3】
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2，5，8 μL
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建議萃法：3種萃法之檢品溶液中皆有分離與檢出標準品烏藥醚內酯，而由於製備簡便且快速，故選擇【萃取方法3】。
建議點注量：烏藥醚內酯(Linderane)標準品溶液2 μL，檢品溶液【萃取方法3】8 μL。
三、溶媒系統選擇
實驗日期：105/08/01
相對溼度(RH)：63%
溫度(RT)：28 ℃
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【展開劑1】 (臺灣中藥典第二版2013；中華人民共和國藥典2015) ──甲苯：乙酸乙酯 (15：1)
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【萃取方法3】(自行開發) ── HPTLC 10%硫酸乙醇呈色後紫外光(365 nm)檢出 (烏藥醚內酯Rf值為0.63)
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【展開劑2】 (香港中藥材標準第六冊) ──正己烷：乙酸乙酯 (5：1)
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【萃取方法3】(自行開發) ── HPTLC 10%硫酸乙醇呈色後紫外光(365 nm)檢出 (烏藥醚內酯Rf值為0.42)
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1：Blank
2：烏藥醚內酯(Linderane)
3，4：檢品溶液2
5：Spike
建議溶媒系統：以【萃取方法3】方式，2種展開劑展開皆可從檢品溶液中分離與檢出烏藥醚內酯，而由於所使用的溶劑較廣用，故採用香港中藥材標準第六冊之【展開劑2】。
四、觀察方式選擇
實驗日期：105/08/01
相對溼度(RH)：63%
溫度(RT)：28 ℃
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【展開劑2】 (香港中藥材標準第六冊) ──正己烷：乙酸乙酯 (5：1)
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【萃取方法3】(自行開發) ─ HPTLC紫外光(254 nm)檢出
【萃取方法3】(自行開發) ─ HPTLC紫外光(365 nm)檢出
【萃取方法3】(自行開發) ─ HPTLC呈色/可見光檢出
【萃取方法3】(自行開發) ─ HPTLC呈色/紫外光(365 nm)檢出
1：Blank
2：烏藥醚內酯(Linderane)
3，4：檢品溶液2
5：Spike
建議觀察方式：經10%硫酸乙醇呈色後，於紫外光(365 nm)檢視較其他觀察方式有明顯之烏藥醚內酯(Linderane)標準品斑點。
五、十家樣品檢測
實驗日期：105/08/02
相對溼度(RH)：64%
溫度(RT)：27 ℃
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【展開劑2】 (香港中藥材標準第六冊) ──正己烷：乙酸乙酯 (5：1)
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【萃取方法3】(自行開發) ── HPTLC 10%硫酸乙醇呈色後紫外光(365 nm)檢出
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1
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Blank
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2
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烏藥醚內酯(Linderane) (0.1 mg/mL)
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3，4
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檢品溶液1 (NF)
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5，6
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檢品溶液2 (NR)
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7，8
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檢品溶液3 (NY)
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9，10
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檢品溶液4 (CA)
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11，12
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檢品溶液5 (SA)
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13
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Spike (檢品溶液2)
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1
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Blank
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2
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烏藥醚內酯(Linderane) (0.1 mg/mL)
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3，4
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檢品溶液6 (SC)
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5，6
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檢品溶液7 (SE)
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7，8
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檢品溶液8 (SJ)
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9，10
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檢品溶液9 (SO)
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11，12
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檢品溶液10 (SR)
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13
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Spike (檢品溶液2)
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結論與建議：以自行開發之【萃取方法3】方式，並以香港中藥材標準第六冊之【展開劑2】分離與檢出烏藥醚內酯(Linderane)，使用溶劑較廣用，並以10%硫酸乙醇顯色後，於紫外光(365 nm)下檢視較佳。 |
