二、萃法選擇及濃度測試
實驗日期：104/11/23
相對溼度(RH)：57%
溫度(RT)：25 ℃
|
【展開劑2】 (自行開發) ──正己烷：乙酸乙酯 (20：1)
|
|
編號
|
名稱
|
含量
|
|
1
|
茴香醛(p-Anisaldehyde) (10 mg/mL)
|
1 μL
|
|
2，3，4
|
茴香醛(p-Anisaldehyde) (1 mg/mL)
|
1，4，7 μL
|
|
5
|
反式茴香腦(trans-Anethole) (10 mg/mL)
|
1 μL
|
|
6，7，8
|
反式茴香腦(trans-Anethole) (1 mg/mL)
|
1，4，7 μL
|
|
9，10
|
NF檢品溶液【萃取方法1】
|
5，10 μL
|
|
11，12
|
NF檢品溶液【萃取方法2】
|
5，10 μL
|
|
13，14
|
NF檢品溶液【萃取方法3】
|
5，10 μL
|
建議萃法：3種萃法檢品溶液在條帶呈現上並無太大差異，而因使用溶劑較簡單，故選擇【萃取方法3】。
建議點注量：茴香醛(p-Anisaldehyde) (1 mg/mL)標準品溶液7 μL，反式茴香腦(trans-Anethole) (10 mg/mL)標準品溶液1 μL，檢品溶液【萃取方法3】10 μL。
三、溶媒系統選擇
實驗日期：104/11/23
相對溼度(RH)：57%
溫度(RT)：25 ℃
|
【展開劑1】 (臺灣中藥典第二版；中華人民共和國藥典2015) ──石油醚(40-60oC)：丙酮：乙酸乙酯 (19：1：1)
|
|
【萃取方法3】(自行開發) ── HPTLC 紫外光(254 nm)檢出(茴香醛Rf值為0.35；反式茴香腦Rf值為0.75)
|
|
【展開劑2】 (自行開發) ──正己烷：乙酸乙酯 (20：1)
|
|
【萃取方法3】(自行開發) ── HPTLC 紫外光(254 nm)檢出(茴香醛Rf值為0.16；反式茴香腦Rf值為0.71)
|
1：Blank
2：茴香醛(p-Anisaldehyde)
3：反式茴香腦(trans-Anethole)
4，5：NF檢品溶液
6：Spike
建議溶媒系統：以【萃取方法3】方式，採用自行開發之【展開劑2】較【展開劑1】分離效果佳。
四、觀察方式選擇
實驗日期：104/11/23
相對溼度(RH)：57%
溫度(RT)：25 ℃
|
【展開劑2】 (自行開發) ──正己烷：乙酸乙酯 (20：1)
|
|
【萃取方法3】(自行開發) ─ HPTLC紫外光(254 nm)檢出
|
【萃取方法3】(自行開發) ─ HPTLC紫外光(365 nm)檢出
|
|
【萃取方法3】(自行開發) ─ HPTLC 2%間苯三酚的80%鹽酸乙醇呈色/可見光檢出
|
【萃取方法3】(自行開發) ─ HPTLC 2%間苯三酚的80%鹽酸乙醇呈色/紫外光(365 nm)檢出
|
|
【萃取方法3】(自行開發) ─ HPTLC 2%間苯三酚的80%鹽酸乙醇呈色/可見光檢出
|
【萃取方法3】(自行開發) ─ HPTLC 2%間苯三酚的80%鹽酸乙醇呈色/紫外光(365 nm)檢出
|
1：Blank
2：茴香醛(p-Anisaldehyde)
3：反式茴香腦(trans-Anethole)
4，5：NF檢品溶液
6：Spike
建議觀察方式：單以紫外光(254 nm)檢視，茴香醛(p-Anisaldehyde)及反式茴香腦(trans-Anethole)標準品有明顯之成分主點，藥典中有提及以2%間苯三酚的80%鹽酸乙醇呈色後，可見光顯示成分主點較不清楚。
五、十家樣品檢測
實驗日期：104/11/23
相對溼度(RH)：57%
溫度(RT)：25 ℃
|
【展開劑2】 (自行開發) ──正己烷：乙酸乙酯 (20：1)
|
|
【萃取方法3】(自行開發) ─ HPTLC紫外光(254 nm)檢出
|
|
1
|
Blank
|
|
2
|
茴香醛(p-Anisaldehyde) (1 mg/mL)
|
|
3
|
反式茴香腦(trans-Anethole) (10 mg/mL)
|
|
4，5
|
NF檢品溶液
|
|
6，7
|
NJ檢品溶液
|
|
8，9
|
NN檢品溶液
|
|
10，11
|
NR檢品溶液
|
|
12，13
|
CE檢品溶液
|
|
14
|
Spike (NF檢品溶液)
|
|
1
|
Blank
|
|
2
|
茴香醛(p-Anisaldehyde) (1 mg/mL)
|
|
3
|
反式茴香腦(trans-Anethole) (10 mg/mL)
|
|
4，5
|
SC檢品溶液
|
|
6，7
|
SE檢品溶液
|
|
8，9
|
SH檢品溶液
|
|
10，11
|
SJ檢品溶液
|
|
12，13
|
SL檢品溶液
|
|
14
|
Spike (NF檢品溶液)
|
結論與建議：建議選用以自行開發之【萃取方法3】方式較簡便，以及採用自行開發之【展開劑2】分離效果較佳，選用單以紫外光(254 nm)檢視即可。 |
