萃法選擇及濃度測試
實驗日期：109/01/08
相對溼度(RH)：36%
溫度(RT)：21.3 ℃
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【展開劑3】 (自行開發) ──乙酸乙酯：甲酸：水 (10：1：1)
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─HPTLC紫外光(254 nm)檢出
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─HPTLC紫外光(365 nm)檢出
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編號
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名稱
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點注量
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1，2，3
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綠原酸(1.0 mg/mL)
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1，2，5 μL
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4，5，6
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檢品溶液4【萃取方法1】
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1，2，5 μL
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7，8，9
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檢品溶液4【萃取方法2】
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1，2，5 μL
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10，11，12
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檢品溶液4【萃取方法3】
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1，2，5 μL
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13，14，15
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檢品溶液4【萃取方法4】
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1，2，5 μL
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建議萃法：4種萃法之檢品溶液中皆有分離與檢出標準品綠原酸，選擇萃取方式較便利與快速，故採用自行開發之【萃取方法2】。
建議點注量：綠原酸標準品溶液1 μL，檢品溶液【萃取方法2】2 μL。
三、溶媒系統選擇
實驗日期：109/02/03
相對溼度(RH)：52%
溫度(RT)：24.5 ℃
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【展開劑1】 (修飾臺灣中藥典第三版2018) ──乙酸乙酯：甲酸：水 (7：2.5：2.5)
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【萃取方法2】(自行開發) ──HPTLC紫外光(254 nm)檢出(綠原酸Rf值為0.73)
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【萃取方法2】(自行開發)──HPTLC紫外光(365 nm)檢出(綠原酸Rf值為0.73)
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1：Blank
2：綠原酸
3，4：檢品溶液4
5：Spike
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【展開劑2】 (香港中藥材標準第七冊) ──乙酸乙酯：丙酮：甲酸：水(20：3：1.5：1.5)
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【萃取方法2】(自行開發) ──HPTLC紫外光(254 nm)檢出(綠原酸Rf值為0.29)
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【萃取方法2】(自行開發)──HPTLC紫外光(365 nm)檢出(綠原酸Rf值為0.29)
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1：Blank
2：綠原酸
3，4：檢品溶液4
5：Spike
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【展開劑3】(自行開發) ──乙酸乙酯：甲酸：水 (10：1：1) P
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【萃取方法2】(自行開發)──HPTLC紫外光(254 nm)檢出(綠原酸Rf值為0.31)
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【萃取方法2】(自行開發)──HPTLC紫外光(365 nm)檢出(綠原酸Rf值為0.31)
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1：Blank
2：綠原酸
3，4：檢品溶液4
5：Spike
建議溶媒系統：以【萃取方法2】方式，由三種展開劑展開可從檢品溶液中分離與檢出綠原酸，而由於分離效果較佳，故採用自行開發之【展開劑3】。
四、觀察方式選擇
實驗日期：109/02/03
相對溼度(RH)：52%
溫度(RT)：24.5 ℃
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【展開劑3】 (自行開發) ──乙酸乙酯：甲酸：水 (10：1：1)
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【萃取方法2】(自行開發) ─HPTLC 紫外光(254 nm)檢出
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【萃取方法2】(自行開發) ─ HPTLC紫外光(365 nm)檢出
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1：Blank
2：綠原酸
3，4：檢品溶液4
5：Spike
建議觀察方式：於紫外光(365 nm)檢視下，有較明顯分離之條帶。
五、十批金銀花樣品檢測
實驗日期：109/02/05
相對溼度(RH)：53%
溫度(RT)：24.6 ℃
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【展開劑3】 (自行開發) ──乙酸乙酯：甲酸：水 (10：1：1)
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【萃取方法2】(自行開發) ─ HPTLC 紫外光(254 nm)檢出
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【萃取方法2】(自行開發) ─ HPTLC紫外光(365 nm)檢出
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1
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Blank
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2
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綠原酸(1.0 mg/mL)
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3，4
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檢品溶液1 (NR)
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5，6
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檢品溶液2 (SG)
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7，8
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檢品溶液3 (SC)
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9，10
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檢品溶液4 (CA)
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11，12
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檢品溶液5 (SUC)
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13
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Spike (檢品溶液4)
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【展開劑3】 (自行開發) ──乙酸乙酯：甲酸：水 (10：1：1)
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【萃取方法2】(自行開發) ─ HPTLC紫外光(254 nm)檢出
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【萃取方法2】(自行開發) ─ HPTLC紫外光(365 nm)檢出
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1
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Blank
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2
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綠原酸(1.0 mg/mL)
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3，4
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檢品溶液6 (SUA)
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5，6
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檢品溶液7 (NN)
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7，8
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檢品溶液8 (NF)
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9，10
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檢品溶液9 (SE)
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11，12
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檢品溶液10 (SUCB)
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13
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Spike (檢品溶液4)
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結論與建議：以自行開發之【萃取方法2】方式，並以自行開發之【展開劑3】分離與檢出綠原酸較佳，於紫外光(365 nm)下檢視較佳。 |
