二、萃法選擇及濃度測試
實驗日期：104/12/02
相對溼度(RH)：53%
溫度(RT)：29 ℃
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【展開劑1】 (臺灣中藥典第二版) ──正己烷：乙酸乙酯 (20：1)
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編號
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名稱
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含量
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1
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茴香醛(p-Anisaldehyde) (10 mg/mL)
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1 μL
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2，3，4
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茴香醛(p-Anisaldehyde) (1 mg/mL)
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1，4，7 μL
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5
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反式茴香腦(trans-Anethole) (10 mg/mL)
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1 μL
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6，7，8
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反式茴香腦(trans-Anethole) (1 mg/mL)
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1，4，7 μL
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9，10
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NF檢品溶液【萃取方法1】
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5，10 μL
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11，12
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NF檢品溶液【萃取方法2】
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5，10 μL
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13，14
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NF檢品溶液【萃取方法3】
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5，10 μL
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建議萃法：以【萃取方法2】及【萃取方法3】檢品溶液條帶呈現較【萃取方法1】明顯，而因使用溶劑較廣用，故選擇自行開發之【萃取方法3】。
建議點注量：茴香醛(p-Anisaldehyde) (1 mg/mL)標準品溶液7 μL，反式茴香腦(trans-Anethole) (10 mg/mL)標準品溶液1 μL，檢品溶液【萃取方法3】5 μL。
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編號
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名稱
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含量
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1
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茴香醛(p-Anisaldehyde) (10 mg/mL)
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1 μL
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2，3，4
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茴香醛(p-Anisaldehyde) (1 mg/mL)
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1，4，7 μL
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5
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反式茴香腦(trans-Anethole) (10 mg/mL)
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1 μL
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6，7，8
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反式茴香腦(trans-Anethole) (1 mg/mL)
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1，4，7 μL
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9，10
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NF檢品溶液【萃取方法1】
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5，10 μL
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11，12
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NF檢品溶液【萃取方法2】
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5，10 μL
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13，14
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NF檢品溶液【萃取方法3】
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5，10 μL
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建議萃法：以【萃取方法2】及【萃取方法3】檢品溶液條帶呈現較【萃取方法1】明顯，而因使用溶劑較廣用，故選擇自行開發之【萃取方法3】。
建議點注量：茴香醛(p-Anisaldehyde) (1 mg/mL)標準品溶液7 μL，反式茴香腦(trans-Anethole) (10 mg/mL)標準品溶液1 μL，檢品溶液【萃取方法3】5 μL。
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【展開劑2】 (中華人民共和國藥典2015) ──石油醚(60-80oC)：乙酸乙酯 (17：2.5)
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【萃取方法3】(自行開發) ── HPTLC 紫外光(254 nm)檢出(茴香醛Rf值為0.29；反式茴香腦Rf值為0.73)
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1：Blank
2：茴香醛(p-Anisaldehyde)
3：反式茴香腦(trans-Anethole)
4，5：NF檢品溶液
6：Spike
建議溶媒系統：以【萃取方法3】方式，採用臺灣中藥典第二版之【展開劑1】較【展開劑2】分離效果佳。
四、觀察方式選擇
實驗日期：104/12/03
相對溼度(RH)：41%
溫度(RT)：27 ℃
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【展開劑1】 (臺灣中藥典第二版) ──正己烷：乙酸乙酯 (20：1)
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【萃取方法3】(自行開發) ─ HPTLC紫外光(254 nm)檢出
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【萃取方法3】(自行開發) ─ HPTLC紫外光(365 nm)檢出
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1：Blank
2：茴香醛(p-Anisaldehyde)
3：反式茴香腦(trans-Anethole)
4，5：NF檢品溶液
6：Spike
建議觀察方式：以紫外光(254 nm)檢視，茴香醛(p-Anisaldehyde)及反式茴香腦(trans-Anethole)標準品較紫外光(365 nm)有明顯之成分主點。
五、十家樣品檢測
實驗日期：104/12/03
相對溼度(RH)：41%
溫度(RT)：27 ℃
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【展開劑1】 (臺灣中藥典第二版) ──正己烷：乙酸乙酯 (20：1)
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【萃取方法3】(自行開發) ─ HPTLC紫外光(254 nm)檢出
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1
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Blank
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2
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茴香醛(p-Anisaldehyde) (1 mg/mL)
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3
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反式茴香腦(trans-Anethole) (10 mg/mL)
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4，5
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NF檢品溶液
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6，7
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NJ檢品溶液
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8，9
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NN檢品溶液
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10，11
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NR檢品溶液
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12，13
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CE檢品溶液
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14
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Spike (NF檢品溶液)
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1
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Blank
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2
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茴香醛(p-Anisaldehyde) (1 mg/mL)
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3
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反式茴香腦(trans-Anethole) (10 mg/mL)
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4，5
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SC檢品溶液
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6，7
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SE檢品溶液
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8，9
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SH檢品溶液
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10，11
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SJ檢品溶液
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12，13
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SL檢品溶液
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14
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Spike (NF檢品溶液)
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結論與建議：建議選用以自行開發之【萃取方法3】方式較簡便，以及採用臺灣中藥典第二版之【展開劑1】分離效果較佳，選用以紫外光(254 nm)檢視即可。 |
